一种吡唑醚菌酯-氟啶胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，该方法包括：a、将三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体水溶液和吡唑醚菌酯乳油高速剪切，混合均匀，得到第一物料；b、调整所述第一物料的pH值为5‑6，得到第二物料；c、调整所述第二物料的pH值为3‑4，得到第三物料；d、第三物料进行固化缩聚，然后将固化缩聚后的物料的pH值调节至中性后与第一分散剂、增稠剂和防冻剂混合均匀，得到第四物料；e、第四物料与氟啶胺悬浮剂混合后加入第二分散剂并混合均匀得到氟啶胺和吡唑醚菌酯微囊悬浮‑悬浮剂。本发明专利技术的制备方法显著提高了含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂的贮存稳定性和农作物病害的防治效果。

A microcapsule suspension-suspension agent of pyrazole ether ester-fluridine amine and its preparation method

The invention discloses a microcapsule suspension agent containing fluridine amine and pyrazole ether mycoester and its preparation method, which includes: A. shearing melamine formaldehyde resin prepolymer aqueous solution and pyrazole ether mycoester emulsifiable oil at high speed, mixing evenly to obtain the first material; B. adjusting the pH value of the first material to 5 6 to obtain the second material; C. adjusting the pH value of the second material. The value of the third material is 3 4, and the third material is cured and polycondensated, then the pH value of the cured and polycondensated material is adjusted to neutral, and then mixed with the first dispersant, thickener and antifreeze agent to get the fourth material evenly; e, the fourth material is mixed with fluazidine suspension agent, then added the second dispersant and mixed evenly to obtain fluazidime and pyrazole ether ester microcapsule suspension suspension agent. \u3002 The preparation method of the invention significantly improves the storage stability of the microcapsule suspension agent containing fluazidime and pyrazole ether ester and the control effect of crop diseases.

【技术实现步骤摘要】
一种吡唑醚菌酯-氟啶胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
本公开涉及农药
，具体地，涉及一种吡唑醚菌酯-氟啶胺的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
吡唑醚菌酯是巴斯夫公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，其作用机理为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素合成中阻止电子转移，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用，且具有杀菌谱广、活性高、毒性低等优点。但是其易被水解和光解，所以很多吡唑醚菌酯剂型应用时都会产生药的有效成分流失和变质。另外，吡唑醚菌酯对鱼类高毒，所以在离水源较近的地方使用时都会造成水体生物死亡。因此，根据市场应用情况需要研究一种环保，安全，高效的吡唑醚菌酯剂型。氟啶胺是由日本石原株式会社于1988年推出的吡啶胺衍生物，二硝基苯胺类杀菌剂。氟啶胺是线粒体氧化磷酸化解偶联剂，与现有药剂无交互抗性。通过作用于ATP合成酶，在呼吸链的尾端解除氧化与磷酸化的关联，最大程度消耗电子传递积累的电化学势能，杀菌速度与活性领先于同类化合物。氟啶胺基本无内吸性，一般将其定位成保护性杀菌剂。氟啶胺具有强烈的触杀效果，已被列为救灾性药剂。通过阻断孢子的产生、萌发、侵染与菌丝的生长，对病菌各个生长阶段发挥药效，对疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属非常有效。可有效防止霜霉疫病、灰霉病、菌核病、炭疽病、黑星病等病害。因此，迫切需要开发一种含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微胶囊悬浮-悬浮剂的制备方法，以得到既速效又持效，且能够有效防治农作物多种病害的含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本公开提供一种含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，由该方法得到的含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂既速效又持效且能够有效防治农作物多种病害，微囊悬浮-悬浮剂能使有效成分无我力作用时，较长时间保持在植物页面，发挥药效后逐步分解，减少吡唑醚菌酯进入水体的比例，其对环境更友好。为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种含氟啶胺和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液进行剪切混合，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有吡唑醚菌酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；b、将所述第一物料与缓冲溶液混合，以调节pH值为5-6，得到第二物料；c、将所述第二物料与酸性pH值调节剂溶液混合，调节pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.0-7.5；e、将pH值调节至6.0-7.5的所述固化缩聚后的物料与第一分散剂混合均匀，得到第四物料；f、将所述第四物料与氟啶胺悬浮剂和第二分散剂混合，得到第五物料。可选地，步骤a中，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-75℃，反应时间为1-4小时。可选地，步骤a中，所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂选自甲苯、环己酮、石油醚、N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基甲酰胺、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、嵌段聚醚和萘磺酸盐中的至少一种；所述吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。可选地，步骤a中，所述混合的条件包括：剪切速度为10000-30000r/min；步骤b中，所述剪切混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-1.5h内匀速加入所述缓冲溶液，搅拌速度为300-500r/min；步骤c中，所述混合的条件包括：在25-35℃条件下，1-4h内匀速加入所述酸性pH值调节剂溶液，搅拌速度为500-800r/min；步骤d中，所述固化缩聚的条件包括：反应温度为40-65℃；反应时间为2-6h；步骤e中，所述混合的条件包括：搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间0.5-1h；；步骤f中，所述混合的条件包括：搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间0.5-1h；。可选地，步骤b中，所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为0.1-0.5重量％；所述缓冲对选自檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；步骤c中，所述酸性pH调节剂溶液中酸性pH调节剂的浓度为0.5-8重量％，所述酸性pH调节剂选自盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种。可选地，步骤e中，pH值调节至6.0-7.5的所述固化缩聚的物料与所述第一分散剂的重量比为1：(0.01-0.05)；步骤f中，所述第四物料、所述氟啶胺悬浮剂和所述第二分散剂的重量比为1：(0.1-10)：(0.01-0.3)。可选地，步骤e所述的混合还包括加入增稠剂和/或防冻剂；所述增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂选自乙二醇、1，2-丙二醇、丙三醇和三聚氰胺中的至少一种；pH值调节至6.0-7.5的所述固化缩聚产物、所述第一分散剂、所述增稠剂和所述防冻剂的重量比为1：(0.01-0.05)：(0.001-0.02)：(0.02-0.20)。可选地，所述第一分散剂和所述第二分散剂各自独立地选自十二烷基苯磺酸钠、聚羧酸盐、嵌段共聚物、苯磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。可选地，所述氟啶胺悬浮剂含有氟啶胺微粒、第三分散剂和水，所述氟啶胺微粒的粒径为1-5mm，所述氟啶胺微粒、第三分散剂和水的重量比为1：(0.2-1)：(3-6)。本公开第二方面：提供本公开第一方面的方法制备的含有吡唑醚菌酯和氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂。通过上述技术方案，本公开通过多步调节特定pH值，制备得到的含高效氯氟氰菊酯和噻虫啉的微囊悬浮-悬浮剂能够缓释长效的防治农作物害虫，且具有良好的速效性，贮存稳定性，不易发生团聚、凝固现象可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。本公开第一方面提供了一种吡唑醚菌酯-氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液进行剪切混合，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有吡唑醚菌酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；b、将所述第一物料与缓冲溶液混合，以调节pH值为5-6，得到第二物料；c、将所述第二物料与酸性pH值调节剂溶液混合，调节pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.0-7.5；e、将pH值调节本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备含有吡唑醚菌酯和氟啶胺微囊悬浮‑悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液进行剪切混合，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有吡唑醚菌酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1‑4)：1；b、将所述第一物料与缓冲溶液混合，以调节pH值为5‑6，得到第二物料；c、将所述第二物料与酸性pH值调节剂溶液混合，调节pH值为3‑4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.0‑7.5；e、将pH值调节至6.0‑7.5的所述固化缩聚后的物料与第一分散剂混合，得到第四物料；f、将所述第四物料与氟啶胺悬浮剂和第二分散剂混合，得到第五物料。

【技术特征摘要】
1.一种制备含有吡唑醚菌酯和氟啶胺微囊悬浮-悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液进行剪切混合，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有吡唑醚菌酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-4)：1；b、将所述第一物料与缓冲溶液混合，以调节pH值为5-6，得到第二物料；c、将所述第二物料与酸性pH值调节剂溶液混合，调节pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化缩聚，得到固化缩聚后的物料，并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至6.0-7.5；e、将pH值调节至6.0-7.5的所述固化缩聚后的物料与第一分散剂混合，得到第四物料；f、将所述第四物料与氟啶胺悬浮剂和第二分散剂混合，得到第五物料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体水溶液由含有三聚氰胺、甲醛和水的原料液预聚合得到；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-75℃，反应时间为1-4小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述吡唑醚菌酯乳油含有吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂，所述有机溶剂选自甲苯、环己酮、石油醚、N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基甲酰胺、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、嵌段聚醚和萘磺酸盐中的至少一种；所述吡唑醚菌酯、有机溶剂和乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中，所述混合的条件包括：剪切速度为10000-30000r/min；步骤b中，所述剪切混合的条件包括：在25-35℃条件下，0.5-1.5h内匀速加入所述缓冲溶液，搅拌速度为300-500r/min；步骤c中，所述混合的条件包括：在25-35℃条件下，1-4h内匀速加入所述酸性pH值调节剂溶液，搅拌速度为500-800r/min；步骤d中，所述固化缩聚的条件包括：反应温度为40-65℃；反应时间为2-6h；步骤e中，所述混合的条件包括：搅拌转速为300-500r/min，搅拌时间0.5-1h；步骤f中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘静，罗湘仁，刘润峰，高敬雨，李蕾，李霞，马燕侠，
申请(专利权)人：允发化工上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31