The invention relates to an environmental protection production process of p-aminobenzamide, which uses p-nitrobenzoic acid and alcohol to produce p-nitrobenzoate through catalytic esterification reaction, and then in the presence of hydrogenation catalyst and hydrogen gas, p-nitrobenzoamide is prepared by solution amidation reaction of ammonia alcohol. The raw material used in the invention is cheap and easy to obtain, easy to operate, less waste water, high operation safety, high reaction selectivity, high yield and purity of the product, and low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺
本专利技术涉及一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,属于化学化工
技术介绍
对氨基苯甲酰胺是一种重要的中间体,用于医药、染料、颜料170的制备,用于棉、人造棉、麻纤维的染色,配制油墨等,具有广泛的用途。目前,对氨基苯甲酰胺的制备是以对硝基苯甲酸经酰氯化反应(酰氯化试剂为氯化亚砜或三光气)制备对硝基苯甲酰氯,再和氨水反应生成对硝基苯甲酰胺,再经铁粉还原或催化加氢还原(催化剂-水合肼方法)制备对氨基苯甲酰胺,总收率为82.8%,如CN104193646和CN106946726,反应描述为合成路线1如下:以上方法所用酰氯化试剂价格较高,酰氯化反应放出大量的酸性气体,设备腐蚀严重,氨水酰胺化反应产生大量废水,铁粉还原产生大量铁泥,污染大,不利于环保,不利于对氨基苯甲酰胺的绿色工业化生产。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺。本专利技术技术方案如下:一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,包括步骤:(1)于溶剂中,在酸性催化剂存在下,使对硝基苯甲酸与醇酯化反应,溶剂与醇共沸回流带水,制得对硝基苯甲酸酯;所述溶剂甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、石油醚、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中之一或组合;(2)步骤(1)所得对硝基苯甲酸酯与氨醇溶液酰胺化反应,并在加氢催化剂存在下通入氢气进行氢气还原硝基反应,“一锅法”制备对氨基苯甲酰胺。根据本专利技术优选的,步骤(1)中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、异丁醇中的一种或其任意比例的混合物。所述醇与对硝基苯甲酸的质量比为(1 ...
【技术保护点】
1.一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,包括步骤:(1)于溶剂中,在酸性催化剂存在下,使对硝基苯甲酸与醇酯化反应,溶剂与醇共沸回流带水,制得对硝基苯甲酸酯;所述溶剂甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、石油醚、1,2‑二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中之一或组合;(2)步骤(1)所得对硝基苯甲酸酯与氨醇溶液酰胺化反应,并在加氢催化剂存在下通入氢气进行氢气还原硝基反应,“一锅法”制备对氨基苯甲酰胺。
【技术特征摘要】
1.一种对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,包括步骤:(1)于溶剂中,在酸性催化剂存在下,使对硝基苯甲酸与醇酯化反应,溶剂与醇共沸回流带水,制得对硝基苯甲酸酯;所述溶剂甲苯、苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、石油醚、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯中之一或组合;(2)步骤(1)所得对硝基苯甲酸酯与氨醇溶液酰胺化反应,并在加氢催化剂存在下通入氢气进行氢气还原硝基反应,“一锅法”制备对氨基苯甲酰胺。2.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,其特征在于,步骤(1)中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、异丁醇中的一种或其任意比例的混合物;优选的,所述醇与对硝基苯甲酸的质量比为(1~10):1;进一步优选的,所述醇与对硝基苯甲酸的质量比为(2~5):1。3.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,其特征在于,步骤(1)中所述酸性催化剂为浓硫酸、对甲基苯磺酸、固体超强酸中之一或组合;优选的,所述酸性催化剂为对硝基苯甲酸的0.8~10%质量比;进一步优选的,所述酸性催化剂为对硝基苯甲酸的1.5~5%。4.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂与对硝基苯甲酸的质量比为(1~8):1;优选的,所述溶剂与对硝基苯甲酸的质量比为(1~4):1。5.如权利要求1所述的对氨基苯甲酰胺的环保生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,酯化反应温度为溶剂与醇的共沸温度;优选该酯化反应温度为60...
【专利技术属性】
技术研发人员:戚聿新,鞠立柱,王涛,
申请(专利权)人:新发药业有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。