The present invention relates to a preparation method of 3 methoxy 4 iodoaniline. The present invention chooses 2 methoxy 4 nitroaniline, which is cheap and easily available, as raw material, to undergo diazotization reaction under acidic conditions, and uses activated zinc to reduce with hydrochloric acid to obtain the target product 3 methoxy 4 iodoaniline. The process route of the invention is simple, the raw material is cheap and easy to obtain, and the operation is easy. Without adding phase transfer catalyst, through mild reaction conditions, the product yield of the two-step reaction is relatively high and the three wastes generated in the experiment process are less.
【技术实现步骤摘要】
一种3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法
本专利技术涉及化合物合成领域，具体涉及3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法。
技术介绍
国内面临着含碘有机中间体种类少，收率不够理想的难题，同时受原料和工艺影响，制备方法不够绿色，伴有酸液、废气的产生。其中，3-甲氧基-4-碘苯胺作为含碘有机中间体，其合成方法鲜有报道，技术流程不全，而且面临收率低、三废量大、成本高等难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为解决上述技术问题的不足，提供了一种低成本且绿色环保的制备方法。本专利技术的工艺路径简单，原料廉价易得，工艺简单，在不加入相转移催化剂情况下，通过温和的反应条件，两步反应得到的产率都比较高且产生的三废少。而且反应温度比较温和，创造性填补了含碘有机中间体3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法。本专利技术在于制备过程中发生的重氮化和还原反应。首先在酸性条件下，以廉价易得2-甲氧基-4-硝基苯胺为原料，将原料其溶解在稀盐酸中进行酸化，酸化后与亚硝酸钠进行重氮化反应生成重氮盐，反应一段时间后，再向重氮液中加入碘化钾溶液，生成中间产物1-碘-2-甲氧基-4-硝基苯，用锌和盐酸对其进行还原，得到目标产...
【技术保护点】
1.一种3‑甲氧基‑4‑碘苯胺的制备方法，其特征在于酸性条件下，以2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺为原料，合成1‑碘‑2‑甲氧基‑4‑硝基苯；其特征在于制备过程中发生的重氮化反应和还原反应；其特征在于包括如下步骤：（1）1‑碘‑2‑甲氧基‑4‑硝基苯的合成；将2‑甲氧基‑4‑硝基苯胺加入到三口瓶中溶解到20.0％的盐酸中，磁力搅拌20‑30min，当反应体系搅拌至灰白色后开始后续反应，将反应液在低温反应浴中冷却至0℃以下，缓缓滴加亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应；用碘化钾淀粉试纸测试，呈蓝色时停止滴加亚硝酸钠，得重氮化液；在低温浴下将碘化钾溶液缓慢滴加到重氮化液中后，反应30min直至...
【技术特征摘要】
1.一种3-甲氧基-4-碘苯胺的制备方法，其特征在于酸性条件下，以2-甲氧基-4-硝基苯胺为原料，合成1-碘-2-甲氧基-4-硝基苯；其特征在于制备过程中发生的重氮化反应和还原反应；其特征在于包括如下步骤：（1）1-碘-2-甲氧基-4-硝基苯的合成；将2-甲氧基-4-硝基苯胺加入到三口瓶中溶解到20.0％的盐酸中，磁力搅拌20-30min，当反应体系搅拌至灰白色后开始后续反应，将反应液在低温反应浴中冷却至0℃以下，缓缓滴加亚硝酸钠溶液，发生重氮化反应；用碘化钾淀粉试纸测试，呈蓝色时停止滴加亚硝酸钠，得重氮化液；在低温浴下将碘化钾溶液缓慢滴加到重氮化液中后，反应30min直至无氮气冒出，停止反应；将得到的反应液通过碳酸氢钠溶液淬灭、盐洗，用乙酸乙酯萃取反应液，去掉水层，得到的有机相减压蒸馏后得深红色中间产物1-碘...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨金会，迟九蓉，严志明，冯月基，王石浩志，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64
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