一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备制造技术

本发明专利技术公开一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，设备包括清洗系统、前驱体系统、加热系统、控制系统、手套箱系统以及工作反应区系统；清洗系统用于填充惰性气体；前躯体系统用于提供沉积层所需的气相前驱体；加热系统通过线路由控制系统控制，用于为前驱体系统、管路以及工作反应区系统加热；控制系统控制清洗系统、前驱体系统的开闭和加热系统的工作温度；手套箱系统用于给活泼金属材料提供惰性保护气体环境；工作反应区系统用于放置样品及作为样品与前驱体发生反应的工作区域；本发明专利技术提供的手套箱结合原子层沉积镀膜设备，可以实现材料在惰性气体氛围下实现沉积过程，并同时能够保证沉积层的均匀性以及厚度的有效控制等方面。

A Glove Box Coating Equipment Combined with Atomic Layer Deposition

The invention discloses a glove box coating equipment combined with atomic layer deposition, which comprises a cleaning system, a precursor system, a heating system, a control system, a glove box system and a working reaction zone system; a cleaning system is used for filling inert gases; a precursor system is used for providing the gas phase precursor required for the deposition layer; and a heating system is controlled by a control system through a circuit for the purpose of providing inert gases for the deposition layer. The precursor system, pipeline and working reaction zone system are heated; the control system controls the working temperature of the cleaning system, the opening and closing of the precursor system and the heating system; the glove box system is used to provide inert protective gas environment for active metal materials; the working reaction zone system is used to place samples and serve as the working area where samples react with the precursor; and the glove box provided by the invention is used to place samples and react with the precursor. Combining with the deposition equipment of atomic layer, the deposition process of material can be realized in inert gas atmosphere, and the uniformity of deposition layer and effective control of thickness can be guaranteed at the same time.

【技术实现步骤摘要】
一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备
本专利技术涉及镀膜设备
，特别是涉及一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备。
技术介绍
活泼金属材料如金属锂、钠等，由于其具有较低的相对原子质量，在所有的金属中具有最小的原子半径，这使得其具有极高的电化学当量和较快的传递行为。由于具有密度小、高比能量等特殊的化学特性，在能源领域如电池方面具有广泛的应用前景。但由于其具有极强的反应活性，即使在干燥的空气中也可以进行缓慢地反应。以金属锂为例，当金属锂作为电池负极时，其体现出最负的电位(-3.040Vvs标准氢电极)。这使得以金属锂为负极的锂金属电池拥有更高的电压和理论能量密度。但是，最负的电位也带来了金属锂的高电化学反应活性，使得它难以在任何电解液中稳定存在。目前在材料表面上制备保护层的方法主要有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溶胶-凝胶(sol-gel)、原子层沉积(ALD)。其中，原子层沉积技术作为一种特殊的化学气相沉积技术，制备的涂层相比于其他方法具有多种优点。最主要的在于原子层沉积是一种基于自限制性特点的气相制备方法，使其能够在具有复杂表面和高深宽比载体上制备均匀且保型性良好的薄膜或纳米颗粒。然而由于活泼金属材料的极高反应活性，现有的原子层沉积不能完全避免活泼金属材料与与H2O、O2的接触，从而导致材料腐蚀情况的发生。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，以解决上述现有技术存在的问题，实现活泼金属在特定气体环境下的保护层制备，并使保护层具有良好的均匀性以及可控的厚度。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，包括加热反应系统、前驱体系统、清洗系统以及控制系统，所述加热反应系统包括真空反应腔和加热基片台，待沉积的活泼金属材料放置于所述真空反应腔底部的所述加热基片台上，所述真空反应腔和加热基片台的内部位于手套箱设备内的惰性气体氛围中，外部伸出所述手套箱设备并分别有加热电阻丝环绕；所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述前驱体源瓶通过三通气动阀与管路连接，且所述前驱体源瓶与所述三通气动阀之间连接有源瓶手动阀；所述管路的另一端通过管路接口与所述清洗系统相连通；所述清洗系统包括惰性气体钢瓶和管路部分，所述加热反应系统的内部通过管路与所述清洗系统、前驱体系统以及真空泵相连；所述控制系统用于控制所述清洗系统和前驱体系统的开闭以及所述加热反应系统的工作温度。优选的，所述手套箱设备内充填的工作气体为氮气、氩气等惰性气体，气体纯度为99.999％。优选的，所述真空反应腔和加热基片台的外部环绕的电阻丝与测温热电偶相连，且所述电阻丝与测温热电偶通过线路与所述控制系统相连。优选的，所述真空反应腔和加热基片台为圆形，且可根据需要设计不同形状类型及相应尺寸大小的腔室，所述真空反应腔的直径为210mm。所述加热基片台的直径为105mm；所述加热基片台位于所述手套箱设备的内部部分的外圈有一圈密封圈，所述密封圈的直径为185.5mm。优选的，所述前驱体源瓶包括并列设置的第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶和第三前驱体源瓶，三个前驱体源瓶分别通过第一源瓶手动阀、第二源瓶手动阀和第三源瓶手动阀与管路上的第一三通气动阀、第二三通气动阀和第三三通气动阀相连接。优选的，所述第一前驱体源瓶、第二前驱体源瓶和第三前驱体源瓶的外部由加热套包裹，所述前驱体系统与所述真空反应腔相连接的管路也由加热套包裹。优选的，所述清洗系统中的惰性气体钢瓶通过管路与气体质量流量计和两通气阀顺序相连，所述两通气阀通过线路由所述控制系统所控制。优选的，所述惰性气体钢瓶的出口端安装有钢瓶手动减压阀。优选的，所述真空泵为真空机械泵，所述真空机械泵的抽速为5L/S-100L/S。本专利技术相对于现有技术取得了以下技术效果：本专利技术提供的手套箱结合原子层沉积得镀膜设备，保证了活泼金属材料从储存、转运至反应区表面镀膜过程中及后续的材料应用或处理一直处在惰性气体环境气氛下，从而避免与H2O、O2的接触，避免了副反应的发生，保证活泼金属材料性质的稳定。前驱体源瓶更换方便，并列设置了多个不同的前驱体管路，可以根据需要通入不同的前驱体，优化和扩展了设备的沉积功能，可使用多种前驱体材料从而实现材料表面不同保护层的沉积，也可实现多种材料的表面涂覆。选用K型热电偶测量前驱体源瓶的表面温度，并与控制系统连接，及时监测并控制前驱体源瓶内前驱体的输送量。通过气体质量流量控制器依照程序设计独立控制惰性气体的流量和流速，效率高，精确度好。针对活泼金属材料载体获得的表面涂层的均匀性、厚度控制等方面都具有明显的优势。能够实现针对活泼金属材料的表面沉积保护效果。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术手套箱结合原子层沉积的镀膜设备右视图，图2为前驱体系统气路示意图，图3为清洗系统与原子层沉积设备的示意图；其中，1为手套箱设备、2为原子层沉积设备、3为前驱体系统，4为真空机械泵、5为电阻规管、6为真空反应腔、7为加热基片台、8为两通气阀，9第一前驱体源瓶、10为第二前驱体源瓶、11为第三前驱体源瓶、12为第一源瓶手动阀、13为第二源瓶手动阀、14为第三源瓶手动阀、15为第一三通气动阀、16为第二三通气动阀、17为第三三通气动阀、18为管路接口、19为惰性气体钢瓶、20为钢瓶手动减压阀、21为气体质量流量计、22为两通气阀、23为控制系统。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的目的是提供一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，以解决上述现有技术存在的问题，实现活泼金属在特定气体环境下的保护层制备，并使保护层具有良好的均匀性以及可控的厚度。为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。请参考图1-3，其中，图1为本专利技术手套箱结合原子层沉积的镀膜设备右视图，图2为前驱体系统气路示意图，图3为清洗系统与原子层沉积设备的示意图。如图1-3所示，本专利技术提供一种手套箱结合原子层沉积的镀膜装置，主要结构包括清洗系统、前驱体系统、加热反应系统和控制系统；如图1所示，手套箱系统包括手套箱设备1，手套箱工作气体是纯度为99.999％的氩气；加热反应系统包括真空反应腔6以及加热基片台7，真空反应腔6以及加热基片台7外部分别有加热电阻丝环绕，电阻丝与K型热电偶相连，电阻丝与K型热电偶通过线路与控制系统23相连；ALD原子层沉积设备2包含控制系统23、前驱体系统3；控制系统控制清洗系统、前驱体系统的开闭以及加热反应系统的工作温度；前驱体系统如图2所示包括第一前驱体源瓶9、第二前驱体源瓶10、第三前驱体源瓶11，进一步的，与第一、第二、第三前驱体源瓶相连的分别为第一源瓶手本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，其特征在于：包括加热反应系统、前驱体系统、清洗系统以及控制系统，所述加热反应系统包括真空反应腔和加热基片台，待沉积的活泼金属材料放置于所述真空反应腔底部的所述加热基片台上，所述真空反应腔和加热基片台的内部位于手套箱设备内的惰性气体氛围中，外部伸出所述手套箱设备并分别有加热电阻丝环绕；所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述前驱体源瓶通过三通气动阀与管路连接，且所述前驱体源瓶与所述三通气动阀之间连接有源瓶手动阀；所述管路的另一端通过管路接口与所述清洗系统相连通；所述清洗系统包括惰性气体钢瓶和管路部分，所述加热反应系统的内部通过管路与所述清洗系统、前驱体系统以及真空泵相连；所述控制系统用于控制所述清洗系统和前驱体系统的开闭以及所述加热反应系统的工作温度。

【技术特征摘要】
1.一种手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，其特征在于：包括加热反应系统、前驱体系统、清洗系统以及控制系统，所述加热反应系统包括真空反应腔和加热基片台，待沉积的活泼金属材料放置于所述真空反应腔底部的所述加热基片台上，所述真空反应腔和加热基片台的内部位于手套箱设备内的惰性气体氛围中，外部伸出所述手套箱设备并分别有加热电阻丝环绕；所述前驱体系统包括前驱体源瓶，所述前驱体源瓶通过三通气动阀与管路连接，且所述前驱体源瓶与所述三通气动阀之间连接有源瓶手动阀；所述管路的另一端通过管路接口与所述清洗系统相连通；所述清洗系统包括惰性气体钢瓶和管路部分，所述加热反应系统的内部通过管路与所述清洗系统、前驱体系统以及真空泵相连；所述控制系统用于控制所述清洗系统和前驱体系统的开闭以及所述加热反应系统的工作温度。2.根据权利要求1所述的手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，其特征在于：所述手套箱设备内充填的工作气体为惰性气体，气体纯度为99.999％。3.根据权利要求1所述的手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，其特征在于：所述真空反应腔和加热基片台的外部环绕的电阻丝与测温热电偶相连，且所述电阻丝与测温热电偶通过线路与所述控制系统相连。4.根据权利要求1所述的手套箱结合原子层沉积的镀膜设备，其特征在于：所述真空反应腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：张跃飞，王明明，程晓鹏，唐亮，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11