离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法技术

本发明专利技术公开了一种离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，包括步骤：(1)样品前处理：将海洋的孔隙水样品除杂、稀释，用于阴、阳离子测定；(2)校正曲线、检测限的确定；(3)阴、阳离子测定。本发明专利技术可快捷高效准确地测定出海洋孔隙水中常量阴阳离子的含量；能够实现多组分同时测定，保证离子较好的重现性，精密度高，检测限低。

Ion Chromatography for the Detection of Major Ions in Marine Pore Water

The invention discloses a method for detecting constant ions in marine pore water by ion chromatography, which comprises the following steps: (1) sample pretreatment: removing impurities and diluting pore water samples from ocean for determination of anions and cations; (2) determination of correction curve and detection limit; (3) determination of anions and cations. The invention can quickly, efficiently and accurately determine the content of constant anions and cations in marine pore water, and can realize simultaneous determination of multi-components, ensuring good reproducibility of ions, high precision and low detection limit.

【技术实现步骤摘要】
离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法
本专利技术涉及离子检测
，尤其涉及离子色谱检测海洋孔隙水中常量阴阳离子含量的方法。
技术介绍
海底沉积物孔隙水中蕴藏着丰富的化学信息，阴阳离子浓度异常作为地球化学异常的一种，对海洋早期成岩过程的研究以及天然气水合物勘查识别具有重要的理论和实践意义。常见的离子分析技术有滴定法、原子吸收光谱法、重量法、分光光度法和离子色谱法等。但是不同的分析方法各自存在缺陷，比如滴定法所需样品量较多，并且钙离子的分析结果很不稳定；重量法和分光光度法在测定较低浓度的离子时准确度较低；原子吸收光谱法成本较高，技术繁琐。而离子色谱技术具有操作便捷，分析速度快，检测限低，灵敏度高，重现性好的优点，并且能够达到多组分同时测定，特别是对阴离子的价态形态分析较为突出。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术提供了一种离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，该方法通过离子色谱仪测定孔隙水中阴离子(氯离子、溴离子、硫酸根离子)和阳离子(钠离子、铵离子、钾离子、钙离子、镁离子)的含量，可实现多组分同时检测的效果。技术方案：本专利技术的离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理岩心取上船后，刮去表面，防止受到的污染。将干净的沉积物放入负压真空抽提装置中，可获得10mL以上的孔隙水样品，将其放入干净的聚丙烯塑料瓶中，并在低温下冷藏。将海洋的孔隙水样品除杂后，用去离子水将过滤后的孔隙水样品稀释，用于阴离子测定，用2mmol/L硝酸稀释，用于阳离子测定，保证二价离子的重现性。(2)校正曲线、检测限的确定使用瑞士Metrohm公司MagICNet型离子色谱仪，选择MetrosepASupp4-250型阴离子柱和MetrosepC2-150型阳离子柱，保护柱，抑制器，电导检测器，20μL进样环及其配套软件。离子色谱分析条件：阴离子体系：1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液，经0.45μm滤膜过滤并脱气，流速1.0mL/min，再生液为100mmol/LH2SO4+水，流速1.0mL/min。阳离子体系：4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸为淋洗液，经0.45μm滤膜过滤并脱气，流速1.0mL/min。其中，所用试剂均为分析纯，所有溶液均用Mill-Q超纯水配制，Cl-、SO42-、Na+、K+、Ca2+、Mg2+标准溶液浓度为1000mg/L，Br-标准溶液浓度为100mg/L，NH4+标准溶液浓度为100mg/L。配制阴离子Cl-、Br-、SO42-和阳离子Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+两个标准系列混合溶液。在上述色谱条件下测定，根据峰面积积分得到校正曲线，同时也测定了各离子的检测限(除K+外，其余离子检测限均低于0.05mg/L)和相对标准偏差；(除个别离子外，其余离子RSD均在1％以下)。如SO42-和Na+的相对标准偏差和相关系数分别为0.644％、0.358％和0.99998、0.99999(附图1)。(3)阴离子测定测定Cl-、Br-和SO42-的含量。(4)阳离子测定配制淋洗液，测定Na+、K+、Ca2+、Mg2+和NH4+的含量。步骤(1)中，所述除杂采用0.45μm微膜过滤的方式。所述孔隙水样品分别用去离子水和2mmol/L硝酸稀释100倍。步骤(2)中，所述阴离子和阳离子标准系列混合溶液均是3种，其中阴离子中Cl-为100mg/L、50mg/L、25mg/L，Br-为1mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L，SO42-为10mg/L、5mg/L、2.5mg/L，阳离子中Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+均为5mg/L、10mg/L、20mg/L。步骤(4)中，所述淋洗液配制3种，分别是4mmol/L酒石酸、4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸+0.125mmol/冠醚和4mmol/酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸。本专利技术的检测方法测定阴离子时，在高Cl-背景下准确地测定出与Cl-出峰相近的Br-含量；测定阳离子时，由于阳离子交换树脂对钠离子和铵离子的选择性相近，当一种离子大量存在时，另一种离子难以被测定，我们尝试配制三种不同组合配比的淋洗液，找出分析时间短且分离效果好的淋洗液，从而在高Na+背景下准确地测定出NH4+含量；检测阴阳离子两个标准系列混合溶液，测定出各离子的检测限和相对标准差，并根据峰面积积分得到校正曲线，结果表明，各离子测量结果与标准值的相关系数均大于0.999，相对标准偏差都小于3％，说明本方法线性良好，检测限低，精密度高。有益效果：1、本专利技术可快捷高效准确地测定出海洋孔隙水中常量阴阳离子的含量；2、能够实现多组分同时测定，保证离子较好的重现性，精密度高，检测限低。附图说明图1是本专利技术中SO42-校正曲线(a)和Na+校正曲线(b)；图2是本专利技术中标准样品离子色谱图：阴离子色谱图(a)、阳离子色谱图(b)；图3是本专利技术中孔隙水样品的阴离子图谱；图4是本专利技术中孔隙水样品在淋洗液4mmol/L酒石酸条件下的阳离子图谱；图5是本专利技术中孔隙水样品在淋洗液4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸+0.125mmol/L冠醚条件下的阳离子图谱；图6是本专利技术中孔隙水样品在淋洗液4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸条件下的阳离子图谱。具体实施方式离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理岩心取上船后，刮去表面，防止受到的污染。将干净的沉积物放入负压真空抽提装置中，可获得10mL以上的孔隙水样品，将其放入干净的聚丙烯塑料瓶中，并在低温下冷藏。将海洋的孔隙水样品用0.45μm微膜过滤后，用去离子水将过滤后的孔隙水样品稀释100倍，用于阴离子测定，用2mmol/L硝酸稀释100倍，用于阳离子测定。(2)校正曲线、检测限的确定使用瑞士Metrohm公司MagICNet型离子色谱仪，选择MetrosepASupp4-250型阴离子柱和MetrosepC2-150型阳离子柱，保护柱，抑制器，电导检测器，20μL进样环及其配套软件。离子色谱分析条件：阴离子体系：1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液，经0.45μm滤膜过滤并脱气，流速1.0mL/min，再生液为100mmol/LH2SO4+水，流速1.0mL/min。阳离子体系：4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸为淋洗液，经0.45μm滤膜过滤并脱气，流速1.0mL/min。其中，所用试剂均为分析纯，所有溶液均用Mill-Q超纯水配制，Cl-、SO42-、Na+、K+、Ca2+、Mg2+标准溶液浓度为1000mg/L，Br-标准溶液浓度为100mg/L，NH4+标准溶液浓度为100mg/L。配制阴离子Cl-、Br-、SO42-和阳离子Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+两个标准系列混合溶液，阴离子和阳离子标准系列混合溶液均是3种，其中阴离子中Cl-为100mg/L、50mg/L、25mg/L，Br-为1mg/L、0.5mg/L、0.25mg/L，SO42-为10mg/L、5mg/L、2.5mg/L，阳离子中Na+、NH4+、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理将海洋的孔隙水样品除杂后，用去离子水将过滤后的孔隙水样品稀释，用于阴离子测定，用2mmol/L硝酸稀释，用于阳离子测定；(2)校正曲线、检测限的确定离子色谱分析条件：阴离子体系：1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液，经过滤并脱气，流速1.0mL/min，再生液为100mmol/L H2SO4+水，流速1.0mL/min，阳离子体系：4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸为淋洗液，经过滤并脱气，流速1.0mL/min，其中，Cl

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱检测海洋孔隙水中常量离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理将海洋的孔隙水样品除杂后，用去离子水将过滤后的孔隙水样品稀释，用于阴离子测定，用2mmol/L硝酸稀释，用于阳离子测定；(2)校正曲线、检测限的确定离子色谱分析条件：阴离子体系：1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3为淋洗液，经过滤并脱气，流速1.0mL/min，再生液为100mmol/LH2SO4+水，流速1.0mL/min，阳离子体系：4mmol/L酒石酸+0.75mmol/L吡啶二羧酸为淋洗液，经过滤并脱气，流速1.0mL/min，其中，Cl-、SO42-、Na+、K+、Ca2+、Mg2+标准溶液浓度为1000mg/L，Br-标准溶液浓度为100mg/L，NH4+标准溶液浓度为100mg/L，配制阴离子Cl-、Br-、SO42-和阳离子Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+两个标准系列混合溶液；在上述色谱条件下测定，根据峰面积积分得到校正曲线，同时也测定了各离子的检测限；(3)阴离子测定测定Cl-、Br-和SO42-的含量；(4)阳离子测定配制淋洗液，测...

【专利技术属性】
技术研发人员：范美彤，葛璐，柳子豪，许鹏，
申请(专利权)人：河海大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32