本发明专利技术公开了一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法。本发明专利技术以超纯水为萃取剂、IonPac AS19阴离子交换柱为分离柱，针对性优化了色谱条件，采用离子色谱法实现了卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的定量分析。结果表明，6种阴离子的回收率在91.0%～109.5%之间，相对标准偏差在0.82%～6.26%之间。本发明专利技术方法准确、简单、可靠，适用于卷烟纸样品中相关组分尤其是所述6种阴离子的定量测定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术再造烟叶的检测
，更具体地，涉及一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法。
技术介绍
卷烟纸是烟支的主要辅料之一，直接参与燃烧，它的特性直接影响到卷烟的燃烧性、香气和吸味，并直接关系到卷烟制品的安全性。卷烟纸中的助剂主要为燃烧调节剂、灰分调节剂及少量吸味调节剂，对卷烟纸的性能如主流烟气、透气度、均匀度、燃烧速率、包灰性能等起着积极的调节作用。乳酸盐、氯离子和磷酸盐在卷烟纸中起到调节卷烟纸燃烧速率的作用，同时磷酸盐还可作为灰分调节剂使灰分结实不松散。乙酸盐在卷烟纸中作为助燃剂及灰分调节剂，可提高卷烟纸的燃烧速率；且在燃烧过程中与碳酸钙填料粘结在一起，使灰分结构更加结实而不易散落影响美观，大部分卷烟纸中都会添加乙酸盐作为助剂。甲酸盐可改善卷烟的吃味。柠檬酸盐作为目前最常用的助燃剂，添加在卷烟纸中可显著降低抽吸口数、焦油摄入量、CO生成量等，减少吸烟对人体及环境的危害。在实际生产过程中，为了改善卷烟纸某些方面的特性，会选择加入一种或多种不同的助剂，但卷烟纸作为卷烟的重要组成部分之一，在吸食时直接与口接触，所以必须对其安全性进行监控；同时，卷烟纸中助剂的品质和含量会对卷烟吸食品质造成影响。因此，而快速、准确地分析它们在卷烟纸中的含量对于监控卷烟纸的质量、提高烟草制品安全性具有重要的作用。目前，由于离子色谱法测定准确、快速且灵敏度高等优点，已被较多地应用于卷烟纸或烟草原料中阴离子的测定。但是，无论是卷烟纸还是烟草原料的阴离子测定大多都是采用AS11-HC阴离子交换柱。AS11-HC对多数阴离子均有较好的分离效果，可满足其定性定量分析，但是本申请人长期大量研究总结发现，AS11-HC较难实现乳酸根和乙酸根的分离。所以，针对卷烟纸，寻找总结更加科学的离子色谱分析方法，从而实现卷烟纸样品中6种阴离子的快速准确分析，对于监控卷烟纸的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有卷烟纸中6种阴离子检测技术的不足，尤其是科学分离卷烟纸中乳酸根和乙酸根以保证检测效果的技术不足，提供一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法。本专利技术的专利技术目的通过以下技术方案予以实现：提供一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法，卷烟纸样品经前处理后获得样品液，样品液经离子色谱法检测，所述离子色谱法检测的条件为：IonPacAS19阴离子交换柱(4×250mm)；KOH淋洗液；流速为1.5mL/min；抑制电流为149mA；柱温为23℃；进样量为25μL；梯度洗脱程序见表1所示：表1梯度洗脱条件所述6种阴离子为乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根。所述的样品前处理方法为：将卷烟纸样品加水(超纯水)后于室温下振荡萃取，将萃取液经0.45μm水系滤膜过滤后移入色谱瓶中，按色谱工作条件进行分析。优选地，加水的量按照0.4g卷烟纸样品：30mL水的量确定。优选地，所述萃取的时间为20～50分钟，进一步优选为40分钟。本专利技术的有益效果：本领域常见以氢氧化钠萃取卷烟纸样品进行离子色谱法检测阴离子，本专利技术采用超纯水对卷烟纸中的酸根离子进行振荡萃取，前处理方法简单易行，试剂安全方便，对卷烟纸中酸根离子的提取效率显著。本专利技术进一步研究发现，超纯水萃取卷烟纸，在萃取时间达到40min时萃取量最大。因此，本专利技术确定萃取的最佳时间为40min，能够很好地萃取目标离子，保证了一次萃取完全。本专利技术经过仔细研究总结，优选了IonPacAS19阴离子交换柱作为分析柱。与其他阴离子定量分析方法不同的是：本专利技术克服了本领域采用“AS11-HC阴离子分析柱”的习惯性的技术定势，创造性采用IonPacAS19阴离子交换柱为分离柱，克服了AS11-HC阴离子分析柱较难实现乳酸根和乙酸根分离的困难。本专利技术进一步精确总结流动相流速和柱温对检测效果的影响，经过研究结合大量实验总结得到，在利用IonPacAS19阴离子交换柱条件下，在1.5mL/min流速时，出峰时间较快，且能很好地满足定性定量的要求；同时在柱温为23℃时分离效果最佳；梯度条件方面，在0～13min期间，KOH淋洗液的浓度从1mmol/L缓慢地升至7mmol/L，使乳酸根、乙酸根和甲酸根分离，然后KOH淋洗液的浓度快速升至40mmol/L，把Cl-、PO4-和柠檬酸根洗脱出来。通过对关键因素的不断研究和试验，本专利技术总结出所有关键因素相互干扰或者配合的最佳综合，提供了一种新的系统检测方法，采用离子色谱法实现了卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根的定量分析，克服了现有技术造成的技术定势，本专利技术样品前处理简单，线性理想，样品回收率较高，本专利技术试验结果表明，6种阴离子的回收率在91.0％～109.5％之间，相对标准偏差在0.82％～6.26％之间。本专利技术检测方法准确、简单、可靠，适用于卷烟纸样品中相关组分的测定，尤其是适用于卷烟纸样品中6种阴离子的定量分析，填补了现有技术的空白。附图说明图1混合标准溶液的色谱图。其中，1为乳酸根，2为乙酸根，3为甲酸根，4为氯离子，5为磷酸根，6为柠檬酸根。图2实际样品的色谱图。其中，1为乳酸根，2为乙酸根，3为甲酸根，4为氯离子，5为磷酸根，6为柠檬酸根。具体实施方式下面结合附图和具体实施例进一步说明本专利技术。下述实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本专利技术的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的试剂为常规市购或商业途径获得的试剂，除非特别说明，下述实施例中使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。本专利技术实施例采用的仪器与试剂：ICS-5000型离子色谱仪(美国DIONEX公司)，配备自动进样器、双泵、自动淋洗液发生器、电导检测器和Chromeleon6.8色谱工作站；Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)；CP224S电子天平(感量0.0001g，德国Sartorius公司)；HY-5振荡器(江苏金城国胜实验仪器厂)；0.45μm水相针式滤器(上海安谱实验科技股份有限公司)。乳酸锂(分析纯，美国Sigma-Aldrich公司)，乙酸钠(分析纯，美国Sigma-Aldrich公司)，甲酸钠(分析纯，美国Sigma-Aldrich公司)，氯离子标准溶液(1000mmol/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)，磷酸根标准溶液(1000mmol/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；无水柠檬酸酸(分析纯，美国Sigma-Aldrich公司)；超纯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法，其特征在于，所述6种阴离子为乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根；卷烟纸样品经超纯水萃取前处理后获得样品液，样品液经离子色谱法检测，所述离子色谱法检测的条件为：IonPac AS19阴离子交换柱（4×250 mm）；KOH淋洗液；流速为1.5 mL/min；抑制电流为149 mA；柱温为23℃；进样量为25 µL；梯度洗脱程序为：时间（min） KOH溶液浓度（mmol/L）0 1；13 7；15 40；24 40；24.01 1；29 1。
【技术特征摘要】
1.一种卷烟纸中6种阴离子的离子色谱检测方法，其特征在于，所述6种阴离子为乳酸
根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根；卷烟纸样品经超纯水萃取前处理后获得样
品液，样品液经离子色谱法检测，所述离子色谱法检测的条件为：
IonPacAS19阴离子交换柱（4×250mm）；KOH淋洗液；流速为1.5mL/min；抑制电流为
149mA；柱温为23℃；进样量为25μL；梯度洗脱程序为：
时间（min）KOH溶液浓度（mmol/L）
01；
137；
1540；
2...
【专利技术属性】
技术研发人员：王予，施文庄，高仁吉，
申请(专利权)人：广东中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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