一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统技术方案

本发明专利技术公开了一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，包括样品处理系统和样品检测系统，所述样品处理系统包括粉碎器、样品收集器、匀浆器、加热器、离心机，所述样品检测系统包括色谱柱、定量环、进液管、液相色谱‑质谱仪、氮气发生器，所述样品收集器内设置有匀浆器、加热器。本发明专利技术能够解决传统的农药残留的分析和检测主要依赖于实验室的大型仪器来完成，操作复杂，效率低，检测成本高的问题。

A Rapid Detection System for the Residues of Hydroamidophos in Vegetables and Fruits

The invention discloses a determination system for rapid detection of hydroamidophos residues in vegetables and fruits, including a sample processing system and a sample detection system. The sample processing system comprises a crusher, a sample collector, a homogenizer, a heater and a centrifuge. The sample detection system comprises a chromatographic column, a quantitative ring, an inlet tube, a liquid chromatography-mass spectrometer and nitrogen generation. A homogenizer and a heater are arranged in the sample collector. The invention can solve the problems of complex operation, low efficiency and high detection cost of traditional pesticide residue analysis and detection mainly depending on large laboratory instruments.

【技术实现步骤摘要】
一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统
本专利技术属于农药残留检测
，尤其涉及一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，蔬菜/水果中的农药残留日益受到国际社会的重视，它关系着人民群众的身体健康和生命安全，关系着经济的健康运行。近年来食品安全问题日益成为社会关注的焦点问题之一。食品中农药残留是指农药使用后残存于生物体、农产品(或食品)及环境中的微量农药，除农药本身外，也包括农药的有毒代谢物和杂质，是农药及其他相关物质的总称。残存的农药残留数量称为残存量，以每千克样本中有多少毫克(mg/Kg表示)。农药残留是施药后的必然现象，但如果超过最大残留限量标准，会产生对人畜不良影响或通过食物链对生态系统中的生物造成毒害的风险。水胺硫磷是一种速效杀虫、杀螨剂。水胺硫磷纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成份含量85～90％，常温下贮存稳定。水胺硫磷属于一种重要的有机磷类农药，其对生物体内胆碱酯酶有很强的抑制作用，使得胆碱酯酶失去分解乙酰胆碱的能力，导致乙酰胆碱大量蓄积，从而阻断了神经传导，引起中枢神经系统中毒。作为一种高毒有机磷农药，虽然我国政府已经禁止其用于蔬菜、水果、茶叶和中草药种植，但是目前其在蔬菜种植等方面经常被非法使用，引发一系列安全问题，已经引起公众广泛关注。因此对食品中农药残留量的检测十分必要。当前农药残留的分析和检测主要依赖于实验室的大型仪器来完成，操作复杂，效率低，检测成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对上述农药残留的分析和检测主要依赖于实验室的大型仪器来完成，操作复杂，效率低，检测成本高的问题，本专利技术提供一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统本专利技术采用的技术方案如下：一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，包括以下步骤：(1)称取3～7g待检测样品，置于粉碎器中，加入30～50mL乙腈；(2)在匀浆器内匀浆制取1～2min，同时加热器给匀浆器加热，使样品能维持在较好的理化状态；(3)样品处理提取后，将样品移出，倒入离心管中，放入离心机内离心；(4)常压下，将样品过0.20～0.25μm滤膜，然后用进液管吸取3～7μL处理后的液体，进入到定量环内；(5)将样品在液相色谱仪内的色谱柱内进行分离；(6)将经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器中检测。作为一种优选的方式，所述步骤(2)中加热器的温度控制在80～100℃，加热时间为30～40min。通过加热器为匀浆器加热，使检测样品能维持在较好的理化状态，有利于提高检测结果的稳定性。作为一种优选的方式，所述步骤(3)中离心机的转速为3000～5000rpm，离心时间为5～15min。通过离心使固液分离，然后取上清液，进行检测，从而提高检测结果的精度和检测的稳定性。作为一种优选的方式，所述步骤(3)中离心机内的离心管为聚丙烯离心管。通过使用聚丙烯离心管，其化学及温度性能稳定，可提高检测的稳定性，降低成本。作为一种优选的方式，所述步骤(5)中液相色谱仪的流动相比例为90％甲醇溶液和10％的0.1％乙酸水溶液，柱温35℃，流速0.2mL。作为一种优选的方式，所述步骤(5)中色谱柱为C18型超高压色谱柱。通过设置C18超高压色谱柱，能够承受压力范围更广，利有于提高检测进度，降低成本。作为一种优选的方式，所述步骤(6)中质谱检测器的质谱条件为：电离方式为正离子的电喷雾电离，多反应监测，离子源温度为250～350℃，雾化电压为3500～3700V，氮气发生器中氮气为雾化和干燥使用。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1.本专利技术检测系统操作简便、快捷，仪器简便，适于大量样品的分析，测量中方便进行雾化和干燥，计算简单，不需进行校正因子的测量，适用于自动分析，且易于实现，价格低廉；2.本专利技术通过加热器为匀浆器加热，使检测样品能维持在较好的理化状态，有利于提高检测结果的稳定性；3.本专利技术通过离心使固液分离，然后取上清液，进行检测，从而提高检测结果的精度和检测的稳定性。4.本专利技术通过使用聚丙烯离心管，其化学及温度性能稳定，可提高检测的稳定性，降低成本；5.本专利技术通过设置C18超高压色谱柱，能够承受压力范围更广，利有于提高检测进度，降低成本；具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。实施例1一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，包括以下步骤：(1)称取3g待检测样品，置于粉碎器中，加入3mL乙腈；(2)在匀浆器内匀浆制取1min，同时加热器给匀浆器加热，使样品能维持在较好的理化状态；(3)样品处理提取后，将样品移出，倒入离心管中，放入离心机内离心；(4)常压下，将样品过0.20μm滤膜，然后用进液管吸取3μL处理后的液体，进入到定量环内；(5)将样品在液相色谱仪内的色谱柱内进行分离；(6)将经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器中检测。所述步骤(2)中加热器的温度控制在80℃，加热时间为30min。通过加热器为匀浆器加热，使检测样品能维持在较好的理化状态，有利于提高检测结果的稳定性。所述步骤(3)中离心机的转速为3000rpm，离心时间为5min。通过离心使固液分离，然后取上清液，进行检测，从而提高检测结果的精度和检测的稳定性。所述步骤(3)中离心机内的离心管为聚丙烯离心管。通过使用聚丙烯离心管，其化学及温度性能稳定，可提高检测的稳定性，降低成本。所述步骤(5)中液相色谱仪的流动相比例为90％甲醇溶液和10％的0.1％乙酸水溶液，柱温35℃，流速0.2mL。所述步骤(5)中色谱柱为C18型超高压色谱柱。通过设置C18超高压色谱柱，能够承受压力范围更广，利有于提高检测进度，降低成本。所述步骤(6)中质谱检测器的质谱条件为：电离方式为正离子的电喷雾电离，多反应监测，离子源温度为250℃，雾化电压为3500V，氮气发生器中氮气为雾化和干燥使用。实施例2一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，包括以下步骤：(1)称取3～7g待检测样品，置于粉碎器中，加入50mL乙腈；(2)在匀浆器内匀浆制取2min，同时加热器给匀浆器加热，使样品能维持在较好的理化状态；(3)样品处理提取后，将样品移出，倒入离心管中，放入离心机内离心；(4)常压下，将样品过0.25μm滤膜，然后用进液管吸取3～7μL处理后的液体，进入到定量环内；(5)将样品在液相色谱仪内的色谱柱内进行分离；(6)将经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器中检测。所述步骤(2)中加热器的温度控制在100℃，加热时间为40min。通过加热器为匀浆器加热，使检测样品能维持在较好的理化状态，有利于提高检测结果的稳定性。所述步骤(3)中离心机的转速为5000rpm，离心时间为15min。通过离心使固液分离，然后取上清液，进行检测，从而提高检测结果的精度和检测的稳定性。所述步骤(3)中离心机内的离心管为聚丙烯离心管。通过使用聚丙烯离心管，其化学及温度性能稳定，可提高检测的稳定性，降低成本。所述步骤(5)中液相色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取3～7g待检测样品，置于粉碎器中，加入30～50mL乙腈；(2)在匀浆器内匀浆制取1～2min，同时加热器给匀浆器加热；(3)样品处理提取后，将样品移出，倒入离心管中，放入离心机内离心；(4)常压下，将样品过0.20～0.25μm滤膜，然后用进液管吸取3～7μL处理后的液体，进入到定量环内；(5)将样品在液相色谱仪内的色谱柱内进行分离；(6)将经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器中检测。

【技术特征摘要】
1.一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取3～7g待检测样品，置于粉碎器中，加入30～50mL乙腈；(2)在匀浆器内匀浆制取1～2min，同时加热器给匀浆器加热；(3)样品处理提取后，将样品移出，倒入离心管中，放入离心机内离心；(4)常压下，将样品过0.20～0.25μm滤膜，然后用进液管吸取3～7μL处理后的液体，进入到定量环内；(5)将样品在液相色谱仪内的色谱柱内进行分离；(6)将经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器中检测。2.根据权利要求1所述的一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，其特征在于，所述步骤(2)中加热器的温度控制在80～100℃，加热时间为30～40min。3.根据权利要求1所述的一种用于快速检测蔬菜、水果中的水胺硫磷残留的测定系统，其特征在于，所述步骤(3)中离心机的转速为3000～...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉木五沙，
申请(专利权)人：吉木五沙，
类型：发明
国别省市：四川,51