一种弥散强化铜合金的短流程制备方法技术

本发明专利技术提供了一种弥散强化铜合金的短流程制备方法，该方法先将Cu‑Al合金组分熔炼后气雾化制粉得到Cu‑Al合金粉末，然后控制氧化Cu‑Al合金粉末，之后与碳粉混匀后，冷等静压得到坯锭，将坯锭内氧化后进行氢气还原处理，最后将坯锭包套后热挤压变形后退火。本发明专利技术弥散强化铜合金的短流程制备方法，将现有技术中，氧化剂单独制备后再与铜铝粉末混合的工艺，改为用直接氧化的Cu‑Al合金粉末做内氧化的氧源，同时将内氧化和氢气还原工艺一体化，缩短了工艺流程，降低了劳动强度。

A Short Process Preparation Method for Dispersion Strengthened Copper Alloys

The invention provides a short-process preparation method of dispersion-strengthened copper alloy. The method first melts the components of copper-Al alloy and then atomizes them to produce copper-Al alloy powder, then controls the oxidation of copper-Al alloy powder, after mixing with carbon powder, the billet is obtained by cold isostatic pressing, the billet is oxidized, then hydrogen reduction treatment is carried out, and the billet is coated, then hot extrusion deformation and annealing are carried out. \u3002 The invention provides a short-process preparation method for dispersion-strengthened copper alloy. In the prior art, the process of preparing oxidant separately and mixing with copper-aluminium powder is replaced by using directly oxidized CuAl alloy powder as an oxygen source for internal oxidation, and the process of internal oxidation and hydrogen reduction is integrated to shorten the process flow and reduce the labor intensity.

【技术实现步骤摘要】
一种弥散强化铜合金的短流程制备方法
本专利技术属于粉末冶金
，具体涉及一种弥散强化铜合金的短流程制备方法。
技术介绍
弥散强化铜合金是一种具有优良综合物理性能和力学性能的新型结构功能材料，它兼具高强度、高导电性能和良好的抗高温软化性能。弥散强化铜合金常见的制备方法包括：机械混合法、共沉淀法、硝酸盐熔融法和内氧化法等。采用内氧化法制备弥散强化铜合金是最为有效的方法。现有技术中，内氧化法制备弥散强化铜合金的工艺有两种。第一种：铜铝合金粉末制备-氧化剂制备-铜铝粉末与氧化剂混合-内氧化-破碎-还原-冷等静压-包套-加压-冷变形；第二种：铜铝合金粉末制备-氧化剂制备-铜铝粉末与氧化剂混合-冷等静压-内氧化/还原-包套-加压-冷变形。如CN101240387B公开了一种Cu-Al2O3纳米弥散强化合金及其制备方法，步骤包括Cu-Al合金真空熔炼、雾化、筛分、内氧化、氢气还原、真空热压、包套热挤压等工序。CN105506329B公开了一种高Al2O3浓度Cu-Al2O3纳米弥散强化合金的制备方法，该方法包括：Cu-Al合金粉末制备、混料、一次内氧化、高能机械球磨、二次内氧化、氢气还原、二次混料、冷压成型，真空包套和热挤压成棒材等。该方法先采用一次内氧化法生成细小的Al2O3弥散粒子，再采用机械合金化高能球磨内氧化粉，然后对球磨粉末采用二次内氧化以进一步氧化残余Al。上述两种工艺中，第一种工艺工艺流程长，耗时费力，过程中易导致合金粉末被污染，影响弥散铜的导电率和强度。第二种工艺将内氧化和氢气还原工艺一体化，即铜铝粉末与氧化剂混合，冷等静压内氧化后直接进行氢气还原，虽然缩短了工艺流程，然而，由于内氧化的温度高，内氧化过程中粉末会粘结起来，导致氢气还原时，残余的氧不能完全还原出来，100g的铜中即使只含有100ppm的氧，在800℃氢气退火时也会产生14cm3的高压水蒸气而导致铜破裂，出现裂纹后气密性急剧降低。此外，现有技术制备弥散强化铜合金均需额外添加氧化剂。因此，为满足航空航天、电子通讯等领域的飞速发展对高导、耐热、弥散无氧铜的“质”提出的更高需求，仍需一种新的制备方法。
技术实现思路
为解决现有技术中，制备弥散强化铜合金所存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种弥散强化铜合金的短流程制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种弥散强化铜合金的短流程制备方法，步骤包括：(1)将Cu-Al合金粉末氧化增重；(2)步骤(1)处理后的Cu-Al合金粉末与碳粉混匀后，冷等静压得到坯锭；(3)将步骤(2)的坯锭内氧化后还原处理得到成品。弥散强化铜合金中，Al2O3的体积百分含量为0.23～3.33vol％。优选地，步骤(1)所述氧化的温度为300～400℃。优选地，步骤(1)所述氧化过程Cu-Al合金粉末增重的质量百分比为0.13～6.49％。优选地，步骤(2)中碳粉的添加量为Cu-Al合金粉末质量的0.04～1.94％。碳粉的加入，使Cu-Al合金粉末控制氧化时表面形成的氧化亚铜和氧化铜中的氧，在后续内氧化的加热过程中，一方面可以向内部扩散并与Al反应形成Al2O3纳米颗粒，同时也可以和碳反应形成CO2，CO2可以产生一定的压力，使坯锭保持有连通的空隙，直接转换成氢气气氛后，即可在线对内氧化坯锭进行氢气还原，缩短了工艺流程，而传统工艺中，需先将内氧化粉末破碎后才能通过氢气还原。优选地，步骤(2)中所述冷等静压的压力为150～300MPa。在冷等静压过程中，通过控制压坯的体积来控制最终所得坯锭的密度，使坯锭的密度为70～80％。优选地，步骤(3)所述内氧化的温度为850～890℃。优选地，步骤(3)所述内氧化的时间为5～8h。内氧化是指将冷等静压得到的坯锭在惰性气体氛围中加热。优选地，步骤(3)所述还原处理的温度为860～900℃。优选地，步骤(3)所述还原处理的时间为5～8h。优选地，步骤(3)所述还原处理的气体为氢气。其中，Cu-Al合金粉末可以按配比称取Cu-Al合金组分，熔炼后气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，熔炼的温度为1200～1230℃，熔炼后得到的合金熔体采用氮气气雾化制粉，氮气纯度≥99.9％。步骤(1)的氧化指在空气条件下对Cu-Al合金粉末进行氧化，氧化的过程中监测Cu-Al合金粉末的质量变化，当Cu-Al合金粉末的质量增加至设定值时，氧化过程结束。在步骤(3)之后，成品在氩气条件下纯铜包套、热挤压、变形后进行退火，热挤压的温度为880～920℃，挤压比≥15。变形为冷拉或冷旋锻，变形量为40～80％。退火的保温温度为500～700℃，保温时间为40～80min。本专利技术技术方案的有益效果1、与现有技术相比，本专利技术弥散强化铜合金的短流程制备方法，将现有技术中，氧化剂单独制备后再与铜铝粉末混合的工艺，改为用直接氧化的Cu-Al合金粉末做内氧化的氧源，同时将内氧化和氢气还原工艺一体化，缩短了工艺流程，降低了劳动强度，无需额外添加氧化剂；2、本专利技术的制备方法中，由于碳粉的加入，使Cu-Al合金粉末控制氧化时表面形成的氧化亚铜和氧化铜中的氧，在后续内氧化的加热过程中，一方面可以向内部扩散并与Al反应形成Al2O3纳米颗粒，同时氧化亚铜和氧化铜中的氧也可以和碳反应形成CO2，CO2可以产生一定的压力，使坯锭保持有连通的空隙，直接转换成氢气气氛后，可在线对内氧化坯锭进行氢气还原，保证了残余氧可以被彻底还原。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，并结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例1本例提供了一种弥散强化铜合金的短流程制备方法，主要步骤包括：(1)将Cu-Al合金粉末氧化增重；(2)步骤(1)处理后的Cu-Al合金粉末与碳粉混匀后，冷等静压得到坯锭；(3)将步骤(2)的坯锭内氧化后还原处理得到成品。弥散强化铜合金中，Al2O3的体积百分含量为0.23～3.33vol％。其中，步骤(1)氧化的温度为300～400℃，氧化过程Cu-Al合金粉末增重的质量百分比为0.13～6.49％。步骤(2)中碳粉的添加量为Cu-Al合金粉末质量的0.04～1.94％。碳粉的加入，使Cu-Al合金粉末控制氧化时表面形成的氧化亚铜和氧化铜中的氧，在后续内氧化的加热过程中，一方面可以向内部扩散并与Al反应形成Al2O3纳米颗粒，同时也可以和碳反应形成CO2，CO2可以产生一定的压力，使坯锭保持有连通的空隙，直接转换成氢气气氛后，即可在线对内氧化坯锭进行氢气还原，缩短了工艺流程，而传统工艺中，需先将内氧化粉末破碎后才能通过氢气还原。步骤(2)中冷等静压的压力为150～300MPa，在冷等静压过程中，通过控制压坯的体积来控制最终所得坯锭的密度，使坯锭的密度为70～80％。步骤(3)内氧化的温度为850～890℃，内氧化的时间为5～8h，内氧化是指将冷等静压得到的坯锭在惰性气体氛围中加热。步骤(3)还原处理的温度为860～900℃，还原处理的时间为5～8h，还原处理的气体为氢气。Cu-Al合金粉末可以按配比称取Cu-Al合金组分，熔炼后气雾化制粉，得到Cu-Al合金粉末，熔炼的温度为1200～1230℃，熔炼后得到的合金熔体采用氮气气雾化制粉，氮气纯度≥99.9％。步骤(1)的氧化指在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种弥散强化铜合金的短流程制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将Cu‑Al合金粉末氧化增重；(2)步骤(1)处理后的Cu‑Al合金粉末与碳粉混匀后，冷等静压得到坯锭；(3)将步骤(2)的坯锭内氧化后还原处理得到成品。

【技术特征摘要】
1.一种弥散强化铜合金的短流程制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将Cu-Al合金粉末氧化增重；(2)步骤(1)处理后的Cu-Al合金粉末与碳粉混匀后，冷等静压得到坯锭；(3)将步骤(2)的坯锭内氧化后还原处理得到成品。2.根据权利要求1所述弥散强化铜合金的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化的温度为300～400℃。3.根据权利要求1所述弥散强化铜合金的短流程制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化过程Cu-Al合金粉末增重的质量百分比为0.13～6.49％。4.根据权利要求1所述弥散强化铜合金的短流程制备方法，其特征在于，步骤(2)中碳粉的添加量为Cu-Al合金粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：李周，邱文婷，肖柱，龚深，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43