一种去除热水预水解液中木素及制备低聚木糖的方法技术

本公开属于生物制精炼领域，具体涉及一种去除预水解液中木素及制备低聚木糖的方法。本公开去除热水预水解液中木素的方法，包括以下步骤：将热水预水解液进行离心处理后，采用超声波协同氢氧化钙处理；将超声波协同氢氧化钙处理后的水解液离心、取上清液，加入漆酶处理，将漆酶处理后的水解液进行离子交换柱处理，即得。本公开方法木素脱除率可达92％以上；糠醛去除率可达95％以上，同时总木糖损失率不超过10％。此外，在试验过程中发明专利技术人发现减低漆酶的用量、处理时间，并结合阳离子交换柱处理，可有效去除木素的同时也可减少糖的损失，并节约了生产成本，适用于工业化生产。

A Method of Removing Lignin from Hot Water Prehydrolysate and Preparing Xylooligosaccharide

The invention belongs to the field of biological refining, in particular to a method for removing lignin from pre-hydrolysate and preparing xylo-oligosaccharide. The method for removing lignin from hot water pre-hydrolysate includes the following steps: centrifuging the hot water pre-hydrolysate, treating it with ultrasound and calcium hydroxide; centrifuging the hydrolysate treated with ultrasound and calcium hydroxide, taking supernatant, adding laccase, and treating the Laccase-Treated hydrolysate with ion exchange column. The lignin removal rate and furfural removal rate can reach 92% and 95% respectively, and the total xylose loss rate can not exceed 10%. In addition, it was found that reducing the amount of laccase and treatment time, combined with cation exchange column treatment, can effectively remove lignin and reduce sugar loss, and save production costs, which is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种去除热水预水解液中木素及制备低聚木糖的方法
本公开属于生物制精炼领域，具体涉及一种去除预水解液中木素及制备低聚木糖的方法。
技术介绍
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。阔叶木中含有较多乙酰化的酸性聚木糖类半纤维素，预处理能够脱除半纤维素链上的乙酰基、糖醛酸基等，生成乙酸、甲酸及糠醛等酸性降解产物，形成酸性环境，进而引起半纤维素链断裂，降解的半纤维素以低聚糖和少量单糖的形式溶解到预水解液中。预水解液中存在大量的半纤维素、木素及其降解产物，有研究显示在预水解液中单糖和低聚糖约占1.5％-1.65％；木糖、聚木糖占糖的绝大部分；乙酸约占预水解液中固体组分的25％,在预水解液中检测到葡萄糖、甘露糖、半乳糖、糠醛的存在。去除预水解液中的木素，有利于提高木素和半纤维素的利用价值，生产高附加值的产品。而现有方法在去除木素的同时也会去除半纤维素及其降解产物。
技术实现思路
本公开提供一种去除热水预水解液中木素及制备低聚木糖的方法。本公开方法可去除木素的同时减少了半纤维素及其降解产物的损失，克服了现有方法去木素的同时也会造成预水解液中半纤维素及其降解产物大量损失的问题。利用去除木素后的预水解液制备低聚木糖，所用制备方法可提高低聚木糖的得率和转化率。本公开采用以下技术方案：本公开第一个方面，提供一种去除热水预水解液中木素的方法，包括以下步骤：将热水预水解液进行离心处理后，采用超声波协同氢氧化钙处理；将超声波协同氢氧化钙处理后的水解液离心、取上清液，加入漆酶处理，将漆酶处理后的水解液进行离子交换柱处理，即得。本公开第二个方面，提供一种利用热水预水解液制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：利用以上所述方法去除热水预水解液中木素及杂质；将去除木素及杂质的预水解液加酸，微波处理，即得低聚木糖溶液。进一步地，微波照射时间为10～30min，微波处理温度为100～130℃。进一步地，加入酸使水解液pH值为1.4～2.6；所用酸可为硫酸、醋酸、盐酸、磷酸中任一种；优选的，所用酸为醋酸。本公开第三个方面，提供以上任一项所述方法制备得到的低聚木糖。本公开第四个方面，提供以上所述低聚木糖在制备保健功能性低聚糖产品中的应用。本公开取得的有益效果(1)本公开去除热水预水解液中木素的方法，将热水预水解液进行离心处理，可以除去水解液中不溶性杂质，有利于超声波协同氢氧化钙处理。将水解液进行超声波协同氢氧化钙处理，脱除水解液中的部分木素、糠醛等杂质，并将木聚糖主链上连接的乙酰基侧链脱落下来，一定程度上提高水解液中乙酸的含量，乙酸含量的增加有利于半纤维素水解得到低聚木糖；然后，将氢氧化钙处理后的水解液离心，进行漆酶处理，漆酶处理后将预水解液进行阳离子交换柱处理；该方法可去除预水解液中大量木素，同时使低聚木糖酸损失不超过10％。(2)利用上述去除木素后的水解液进行微波辅助酸处理，使水解液中聚合度较高的聚木糖降解为低聚木糖；本公开通过控制微波处理条件，以及选择合理的酸作为催化剂，提高了低聚木糖的得率和转化率。(3)本公开方法木素脱除率可达92％以上；糠醛去除率可达96％以上，同时总木糖损失率不超过10％。此外，在试验过程中专利技术人发现减低漆酶的用量、处理时间，并结合阳离子交换柱处理，可有效去除木素的同时也可减少糖的损失，并节约了生产成本，适用于工业化生产。(4)本方法解决了常规制备方法中设备要求严苛、反应时间长、生产成本高、生产效率低、低聚木糖含量低的技术难题，在提高低聚木糖含量与纯度的同时，简化了生产工艺流程，并降低了生产成本，是一种绿色环保、方便简单的加热方式。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。在本公开的第一个典型的实施方式中，提供一种去除热水预水解液中木素的方法，包括以下步骤：将热水预水解液进行离心处理后，采用超声波协同氢氧化钙处理；将超声波协同氢氧化钙处理后的水解液离心、取上清液，加入漆酶处理，将漆酶处理后的水解液进行离子交换柱处理，即得。进一步地，离心条件为：3000～5000rpm离心5～10min。对热水预水解液进行离心处理，不仅可有效去除预水解液中不溶性物质，而且更有利于离心后预水解液中木素等杂质的去除。进一步地，超声波协同氢氧化钙处理过程中，所用超声波功率为80～100W，超声时间为1～5min；氢氧化钙用量为0.5～1.5wt％，处理时间为45～60min。在该超声处理条件下，协同氢氧化钙处理可有效地脱除水解液中的木素，由于超声功率较低，处理时间较短，还可减少低聚木糖的损失。进一步地，漆酶用量为1.0～2.0U/g水解液，漆酶处理时间为1-3h，漆酶处理温度为40-45℃。漆酶与木素反应可聚合成大分子，但所合成大分子的絮凝会造成糖的大量损失。在试验过程中专利技术人发现减低漆酶的用量、处理时间，可减少糖的损失。进一步地，离子交换柱为阳离子交换柱。本公开采用阳离子交换柱，一方面无需调整漆酶处理后预水解液的pH，便于操作；另一方面，采用阳离子交换柱在有效去除木素等杂质的同时，还可减少糖的损失。在本公开的第二个典型的实施方式中，提供一种利用热水预水解液制备低聚木糖的方法，包括以下步骤：利用以上所述方法去除热水预水解液中木素及杂质；将去除木素及杂质的预水解液加酸，微波处理，即得低聚木糖溶液。进一步地，微波照射时间为10～30min，微波处理温度为100～130℃。微波照射时间过长会造成降解为低聚木糖的速率小于低聚木糖降解为单糖的速率，使得低聚木糖提取率下降。在本公开所用微波照射时间、微波处理温度范围内，所得低聚木糖得率最佳。进一步地，加入酸使水解液pH值为1.4～2.6；所用酸可为硫酸、醋酸、盐酸、磷酸中任一种；优选的，所用酸为醋酸。在该pH值范围内，半纤维素水解速度快，低聚木糖得率高。pH值过低即酸浓度过大，会使木聚糖转化成单糖或其它副产物的速率加快，从而造成低聚木糖得率下降。采用硫酸、醋酸、盐酸、磷酸中任一种酸都可使半纤维素水解为低聚木糖，其中醋酸效果最佳。在本公开的第三个典型的实施方式中，提供以上任一项所述方法制备得到的低聚木糖。在本公开的第四个典型的实施方式中，提供以上所述低聚木糖在制备保健功能性低聚糖产品中的应用。为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。为清楚说明本公开技术方案，以下实施例以桉木热水预水解液为例进行说明，但本公开热水预水解液包括但不限于桉木热水预水解液。处理前，桉木热水预水解液中木素、糠醛、低聚糖的含量分别为6.78、1.17、7.33g/L。实施例1：去除热水预水解液中木素的方法，包括以下步骤：(1)桉木热水预水解液经5000rpm离心10min后，取上层清液；(2)将离心后的桉木热水预水解液，在常温、p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除热水预水解液中木素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将热水预水解液进行离心处理后，采用超声波协同氢氧化钙处理；将超声波协同氢氧化钙处理后的水解液离心、取上清液，加入漆酶处理，将漆酶处理后的水解液进行离子交换柱处理，即得。

【技术特征摘要】
1.一种去除热水预水解液中木素的方法，其特征在于，包括以下步骤：将热水预水解液进行离心处理后，采用超声波协同氢氧化钙处理；将超声波协同氢氧化钙处理后的水解液离心、取上清液，加入漆酶处理，将漆酶处理后的水解液进行离子交换柱处理，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，离心条件为：3000～5000rpm离心5～10min。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声波协同氢氧化钙处理过程中，所用超声波功率为80～100W，超声时间为1～5min；氢氧化钙用量为0.5～1.5wt％，处理时间为45～60min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，漆酶用量为1.0～2.0U/g水解液，漆酶处理时间为1-3h，漆酶处理温...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨桂花，陈嘉川，吉兴香，董吉冉，徐丰，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37