碳化钛纳米片作为上转换材料的应用制造技术

本发明专利技术首次提出一种碳化钛纳米片作为上转换材料的应用，具有大尺寸的二维材料作为上转换材料，该材料可在近红外光线的激发下发射出可见光，并且当改变激发光波长后，其荧光发光峰位也发生变化，由于其尺寸远大于其他材料的量子点尺寸，更容易在其表面进行修饰，这种上转换发光材料具有广泛的应用前景。本发明专利技术还成功的将MXene纳米片制成荧光分子探针，用于检测L‑色氨酸。

Application of Titanium Carbide Nanosheets as Upconversion Materials

For the first time, the invention proposes an application of titanium carbide nanosheet as up-conversion material, which has a large size of two-dimensional material as up-conversion material. The material can emit visible light under the excitation of near-infrared light. When the excitation wavelength is changed, its fluorescence peak position also changes. Because its size is much larger than the size of other materials'quantum dots, it is easier to be on its surface. The upconversion luminescent material has a wide application prospect. The invention also successfully makes MXene nanosheets into fluorescent molecular probes for the detection of L_tryptophan.

【技术实现步骤摘要】
碳化钛纳米片作为上转换材料的应用
本专利技术属于上转换发光材料
，特别涉及一种由红外光激发可见光的上转换MXene纳米片的制备方法和荧光性质说明。
技术介绍
上转换发光材料是一种能吸收多个低能量光子而发射高能量光子的材料,即吸收光的波长大于发射光波长。上转换发光现象中，激发光常为红外光或者可见光波段，相比紫外光线，对生物组织的损伤大大降低，因此上转光发光材料在生物学上有诸多应用，例如其常应用于细胞成像或者生物荧光探针。MXene是由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成的一类二维材料。作为近几年来的明星材料，MXene已在能源、光学、催化等多个领域引发了全世界的关注。同为二维材料的石墨烯和二硫化钼的量子点均已被报道出具有上转换发光的性质，而关于MXene材料的上转换发光性质目前还未有报道。与此同时，关于二维材料量子点上转换发光的机理，目前较被认可的一种说法是当二维材料尺寸足够小时候，引起小尺寸效应，导致其能带结构发生改变从而展现出上转换发光的性质，基于这种理论，在相对较大尺寸下，二维材料的上转换发光是难以实现的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ti3C2纳米片作为上转换材料的应用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：碳化钛(Ti3C2)纳米片作为上转换材料的应用，所述Ti3C2纳米片的尺寸在100-600nm之间，厚度在10nm以下。进一步地，所述Ti3C2纳米片通过水热合成得到。所述Ti3C2纳米片通过水热合成得到，包括以下步骤：1)将1.5gTi3AlC2加入到15ml6mol/L的盐酸与1gLiF的混合溶液当中，在40℃的条件下密封搅拌60小时。2)将刻蚀的Ti3C2溶液离心清洗至PH≈6，去除上清液，保留沉淀。3)向沉淀中加入水溶解沉淀。超声后以3500rpm的转速离心1小时，得到墨绿色的上清液，在氩气保护的条件下抽滤得到Ti3C2纳米片。进一步地，所述应用为：作为荧光分子探针，特异性识别L-色氨酸。本专利技术的有益效果是：本专利技术首次提出一种具有大尺寸的二维材料作为上转换材料的应用，该材料可在近红外光线的激发下发射出可见光，并且当改变激发光波长后，其荧光发光峰位也发生变化，由于其尺寸远大于其他材料的量子点尺寸，更容易在其表面进行修饰，这种上转换发光材料具有广泛的应用前景。本专利技术还成功的将MXene纳米片制成荧光分子探针，用于检测L-色氨酸。附图说明图1是本专利技术制备的MXene纳米片及作为其前驱体的MAX相材料的X射线衍射分析图谱(XRD)。图2是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液滴铸在孔径大小为90nm的阳极氧化铝(AAO)上得到的扫描电子显微镜(SEM)图像。图3是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液在波长为850nm的红外光线照射下得到的荧光发射光谱。图4是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液在不同波长的(700nm～900nm)光线的激发下得到的荧光发射光谱。图5是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液中加入不同种类氨基酸前后的荧光强度对比图。其中，实心柱表示本征发光强度，空心柱表示和氨基酸结合之后的发光强度。图6是在市面上购得的MXene水溶液经稀释和超声后，在长为850nm的红外光线照射下得到的荧光发射光谱。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明本专利技术的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。实施例1：本实施例制备MXene纳米片，具体包括以下步骤：1)将1gLiF与15ml浓度为6mol/L的盐酸置于特氟龙反应釜中混合后，于室温下搅拌15分钟使二者充分反应。2)再搅拌的条件下，向步骤1)中得到的溶液中加入1.5gTi3AlC2，在40℃并不断搅拌的条件下反应60小时以刻蚀原料当中的Al。值得注意的是，投料过程放热，需要在10-15分钟内缓慢进行。3)为得到单层的MXene片层，将步骤2)得到的反应后的溶液离心清洗数次，每次离心后倾析上清液，并加入去离子水摇晃，超声45秒以溶解粘附在管壁上的MXene后进行下一次离心。初始离心速度为3500r/min，而后每次离心转速依次增加500r/min，离心时间8分钟，直至上清液PH在6以上，倾析上清液，以3500r/min的转速离心1小时，取上清液，通入氮气后保存，该上清液呈深绿色。4)将步骤3)中得到的上清液超声30分钟后，在氩气保护的条件下抽滤，得到数百纳米级别的MXene纳米片，在低温条件下保存。图1是本专利技术制备的MXene纳米片及作为其前驱体的MAX相材料(Ti3AlC2)的X射线衍射分析图谱(XRD)。从图中可以看出Ti3AlC2的特征峰消失，表明MAX相中的Al元素被刻蚀；图谱中出现了Ti3C2的特征峰，这表明该反应成功制备了Ti3C2。图2是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液分散在孔径大小为90nm的阳极氧化铝(AAO)上得到的扫描电子显微镜(SEM)图像。从该图像中可以看出，单层的薄片随机的分布在AAO的孔结构上，这表明上述方法制备的MXene确实为片状的结构，其尺寸约为在100-600nm之间，经AFM测得其厚度分布为6-10nm。实施例2:采用实施例1中制备的Ti3C2纳米片，测定其水溶液的荧光性质。具体为：取制备的MXene纳米片1mg，溶解于10ml去离子水中，晃动2分钟时期完全溶解，得到浓度为0.1mg/ml的溶液。将所得溶液加入比色皿中，使用荧光光谱仪测定其分别在波长为365nm的紫外光和850nm的红外光照射下的发射光谱。图3展示了本专利技术制备的MXene纳米片水溶液在波长为850nm的红外光线照射下得到的荧光发射光谱。从图中可以看出该水溶液在850nm的红外光线激发下，于550nm处出现明显的发光峰位，该现象说明其具有上转换发光的性质。实施例3：采用实施例1中MXene纳米片，测定其水溶液在不同波长的(700nm～900nm)光线的激发下得到的荧光发射光谱。具体为：改变实施例2中的激发光波长至700nm，重复实施例2中的测试过程，得到MXene纳米片水溶液在700nm光线激发下的荧光发射光谱。而后每次增加发射光的波长25nm，重复上述步骤，激发光波长到达900nm。图4展示了本专利技术制备的MXene纳米片水溶液在不同波长的(700nm～900nm)光线的激发下得到的荧光发射光谱。从图中可以看出随着激发光线的波长不断正常，MXene纳米片水溶液的荧光发射峰位发生红移，在此过程中，发射光的波长覆盖了除紫光外几乎全部可见光波长范围。实施例4：采用实施例1中制备的Ti3C2纳米片的水溶液，将其与不同种类氨基酸混合，以检测其特异性结合情况，具体为：先重复实施例2，得到制备的浓度为0.1mg/ml的Ti3C2纳米片的水溶液在波长为850nm红外光线照射下的荧光强度，再将分别数种不同种类的氨基酸5mg加入该溶液，用手轻摇后，再次测定该波长下此溶液的荧光强度，对前后两次的荧光强度进行对比。图5是本专利技术制备的MXene纳米片水溶液中加入不同种类氨基酸前后的荧光强度对比图。可以看出，在加入除L-色氨酸外其他的氨基酸后，该溶液的荧光强度没有很大的变化，而在加入色氨酸后，该溶液的荧光强度大幅下降。因此，本方案制备的Ti3C2纳米片的水溶液可以特异性识别L-色氨酸，能够被作为L-色氨酸的荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Ti3C2纳米片作为上转换材料的应用，所述Ti3C2纳米片的尺寸在100‑600nm之间，厚度在10nm以下。

【技术特征摘要】
1.Ti3C2纳米片作为上转换材料的应用，所述Ti3C2纳米片的尺寸在100-600nm之间，厚度在10nm以下。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述Ti3C2纳米片通过水热合成得到。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，水热合成方法包括以下步骤：1)将1.5gTi3AlC2加入到15ml6mol/L的盐酸与1gLiF的混合溶液当中，在40℃的条件下密封搅拌60小时。2)将...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔小强，赛世然，王锋，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22