一种稀土掺杂复合红色应力发光材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土掺杂复合红色应力发光材料，涉及无机非金属材料技术领域，所述稀土掺杂复合红色应力发光材料以Pr

A Rare Earth Doped Composite Red Stress Luminescence Material and Its Preparation Method

The invention discloses a rare earth doped composite red stress luminescent material, which relates to the technical field of inorganic non-metallic materials. The rare earth doped composite red stress luminescent material uses Pr.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土掺杂复合红色应力发光材料及其制备方法
本专利技术涉及无机非金属材料
，尤其涉及一种稀土掺杂复合红色应力发光材料及其制备方法。
技术介绍
应力发光(Mechanoluminescence)是指物体在受到各种应力(如膨胀、拉伸、断裂、摩擦等作用)作用下的发光行为，即机械能转化为电磁光辐射能的转换过程。根据材料产生应力发光时的形变程度，应力发光材料可以分为破坏性应力发光和非破坏性应力发光，而非破坏性应力发光又可以分为弹性应力发光和塑性应力发光。虽然对弹性应力发光材料的研究只有约20年的历史，由于弹性应力发光材料所具有的独特特性(如在弹性形变限度内，其发光光强和形变量成正比，并且对检测物体没有损坏)，可以将其制作成力-光传感器，用来监测部件内部应力分布情况，实现应力分布的可视化和实时监测。就材料体系而言，除了较早发现的SrAl2O4:Eu2+，ZnS:Mn2+材料，人们在过去二十年内还陆续发现了可作为上述应用的弹性应力发光材料Ca2MgSi2O7:Eu，Dy、SrAl2O4:Ce、SrMg2(PO4)2:Eu、CaYAl3O7:Eu、SrCaMgSi2O7:Eu、MZnOS:Mn2+(M＝Ca，Ba)、Srn+1SnnO3n+1:Sm3+、Pr3+掺杂的BaTiO3-CaTiO3、Ca2Nb2O7:Pr3+、Ca3Ti2O7:Pr3+、LiNbO3:Pr3+等。客观上讲，这些Pr3+离子掺杂的系列应力发光材料的发现极大地丰富了应力发光材料的体系。但是，从整体上讲，阻碍此类材料获得广泛应用的关键问题是现存材料中绝大多数对应力的敏感度低，发光的绝对强度低。所以研发具有高敏感度、高发光强度的应力发光新材料仍然是重要的研究方向之一。基于此，本专利技术致力于提供一种稀土掺杂复合红色应力发光材料及其制备方法，该材料发光的单色性好，敏感度高，发光对比度可方便地调节。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高敏感度、高发光强度的稀土掺杂复合红色应力发光材料，以实现目标物内部缺陷的检测。为实现上述目的，本专利技术提供了一种稀土掺杂复合红色应力发光材料，所述稀土掺杂复合红色应力发光材料以Pr3+元素为激活剂，其化学表达通式可表示为：(1-x)NaNbO3:ymol％Pr3+-xCaTiO3:zmol％Pr3+，其中，0<x<1，0<y≤5，0<z≤5，所述x、y和z分别表示摩尔百分含量。进一步地，所述化学表达通式中，所述x、y、z的取值范围为0<x≤0.5，0<y≤2，0<z≤2。进一步地，所述化学表达通式中，所述x、y、z的取值范围为0<x≤0.25，0<y≤1，0<z≤1。进一步地，所述化学表达通式中，所述x的取值为0.16时，0<y≤0.5，0<z≤0.5。进一步地，所述稀土掺杂复合红色应力发光材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1、原料的称取：按化学表达通式(1-x)NaNbO3:ymol％Pr3+-xCaTiO3:zmol％Pr3+的化学计量比称取以下原料，包括碳酸钙、二氧化钛、三氧化二镨、碳酸钠和五氧化二铌，其中，所述碳酸钙和所述二氧化钛为第一组原料，所述三氧化二镨、所述碳酸钠和所述五氧化二铌为第二组原料；步骤2、研磨：分别向所述步骤1中称量好的所述第一组原料和所述第二组原料中加入酒精混合均匀后研磨；步骤3、预烧：将所述步骤2中研磨后的所述第一组原料和所述第二组原料分别预烧，预烧温度为800～1000℃，预烧1～10小时，冷却后研磨，制成第一组预烧粉料和第二组预烧粉料；步骤4、煅烧：将所述步骤3中所述第一组预烧粉料和所述第二组预烧粉料分别放入氧化铝坩埚内，并在空气气氛中800～1500℃下煅烧，煅烧保温时间为3～10小时，制成第一组煅烧材料和第二组煅烧材料；步骤5、将所述步骤4中得到的所述第一组煅烧材料和所述第二组煅烧材料分别研磨成粉，制得第一组煅烧粉料和第二组煅烧粉料；步骤6、将所述步骤5中得到的所述第一组煅烧粉料和所述第二组煅烧粉料按照特定的摩尔比混合研磨成混合粉料，并加入适量的助烧试剂；步骤7、二次煅烧：将所述步骤6得到的所述混合粉料放入所述氧化铝坩埚内，再在空气中于850～1350℃下煅烧，煅烧保温时间为3～10小时，制得煅烧混合材料；步骤8、将所述步骤7中得到的所述煅烧混合材料冷却后研磨成粉末即得到所述稀土掺杂复合红色应力发光材料。进一步地，所述步骤2中的所述研磨方法为球磨。进一步地，所述步骤3中所述冷却后研磨的时间为2小时。进一步地，所述步骤4中所述煅烧温度为1000℃～1150℃。进一步地，所述步骤6中的所述第一组煅烧粉料和第二组煅烧粉料摩尔比为0.25：0.75。进一步地，所述步骤1中所述三氧化二镨可替换为六氧化十一镨。本专利技术的有益效果包括如下方面：(1)制备工艺简单、容易控制、设备要求低、成本低廉，制备过程中无有毒气体生成，对环境无污染；(2)将制得的稀土掺杂复合红色应力发光材料与光学透明的高分子弹性材料混合制成薄片或圆柱型树脂体、或涂覆于待测部件表面，可将其所受机械外力(压力、拉力、摩擦力、冲击力、剪切力、扭曲力、弹力、超声等)转换为光能发出；(3)所制备的稀土掺杂复合红色应力发光材料具有强的应力发光强度，在普通环境下能够直接被人眼看到；(4)所制备的稀土掺杂复合红色应力发光材料只要从外部施加很小的外力即可发光，并且在弹性变形区域内，发光强度与应力强度成正比关系，可实现应力分布检测。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体组成及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明图1是本专利技术的实施例16中0.96Na0.998Pr0.002NbO3-0.08Ca0.998Pr0.002TiO3粉末、实施例17中Na0.998Pr0.002NbO3粉末、Ca0.998Pr0.002TiO3粉末、0.25Na0.998Pr0.002NbO3-0.75Ca0.998Pr0.002TiO3粉末、实施例18中0.50Na0.998Pr0.002NbO3-0.50Ca0.998Pr0.002TiO3粉末、及实施例19中0.75Na0.998Pr0.002NbO3-0.25Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的XRD图谱；图2是本专利技术的实施例17中Na0.998Pr0.002NbO3粉末的激发光谱；图3是本专利技术的实施例17中Na0.998Pr0.002NbO3粉末的发射光谱；图4是本专利技术的实施例17中Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的激发光谱；图5是本专利技术的实施例17中Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的发射光谱；图6是本专利技术的实施例19中0.75Na0.998Pr0.002NbO3-0.25Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的激发光谱；图7是本专利技术的实施例19中0.75Na0.998Pr0.002NbO3-0.25Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的发射光谱；图8是本专利技术的实施例18中0.50Na0.998Pr0.002NbO3-0.50Ca0.998Pr0.002TiO3粉末的激发光谱；图9是本专利技术的实施例18中0.50Na0.998Pr0.00本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土掺杂复合红色应力发光材料，其特征在于，所述稀土掺杂复合红色应力发光材料以Pr3+元素为激活剂，其化学表达通式可表示为：(1‑x)NaNbO3:ymol％Pr3+‑xCaTiO3:zmol％Pr3+，其中，0

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂复合红色应力发光材料，其特征在于，所述稀土掺杂复合红色应力发光材料以Pr3+元素为激活剂，其化学表达通式可表示为：(1-x)NaNbO3:ymol％Pr3+-xCaTiO3:zmol％Pr3+，其中，0<x<1，0<y≤5，0<z≤5，所述x、y和z分别表示摩尔百分含量。2.如权利要求1所述稀土掺杂复合红色应力发光材料，其特征在于，所述化学表达通式中，所述x、y、z的取值范围为0<x≤0.5，0<y≤2，0<z≤2。3.如权利要求1所述稀土掺杂复合红色应力发光材料，其特征在于，所述化学表达通式中，所述x、y、z的取值范围为0<x≤0.25，0<y≤1，0<z≤1。4.如权利要求1所述稀土掺杂复合红色应力发光材料，其特征在于，所述化学表达通式中，所述x的取值为0.16时，0<y≤0.5，0<z≤0.5。5.如权利要求1-4中任意一项所述稀土掺杂复合红色应力发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、原料的称取：按化学表达通式(1-x)NaNbO3:ymol％Pr3+-xCaTiO3:zmol％Pr3+的化学计量比称取以下原料，包括碳酸钙、二氧化钛、三氧化二镨、碳酸钠和五氧化二铌，其中，所述碳酸钙和所述二氧化钛为第一组原料，所述三氧化二镨、所述碳酸钠和所述五氧化二铌为第二组原料；步骤2、研磨：分别向所述步骤1中称量好的所述第一组原料和所述第二组原料中加入酒精混合均匀后研磨；步骤3、预烧：将所述步骤2中研磨后的所述第一组原料和所述第二组原料分别预烧，预烧温度为800...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊，余海，柴晓娜，王秋玲，赵书涛，李季，胡新建，刘凯诚，刘健，
申请(专利权)人：阜阳师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34