The present invention relates to a method for resource utilization of wastewater from epichlorohydrin production, and more specifically to a method for resource utilization of wastewater produced in the production of epichlorohydrin by direct oxidation of solvent-free hydrogen peroxide. The main advantages of the method are as follows: (1) The method strips the epichlorohydrin wastewater, which is the key intermediate of epoxy resin, and can recover the dissolved epichlorohydrin in the wastewater and improve the yield of the target product; (2) the chlorohydrin obtained by negative pressure concentration is chlorinated and saponified to produce epichlorohydrin. Alkane, about 38Kg epichlorohydrin can be produced per ton of wastewater to realize resource utilization; (3) COD of concentrated produced water is less than 4000ppm, which can be directly biochemically treated and discharged; and (4) low production cost, low consumption, low pollution, simple process and easy to industrialize.
【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂关键中间体环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法
本专利技术涉及一种环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法,更具体地,涉及无溶剂双氧水直接氧化法生产环氧氯丙烷时所产生废水的资源化利用的方法。
技术介绍
环氧氯丙烷是一种非常重要的有机化工原料,主要用于生产环氧树脂;随着环氧树脂的需求不断增强,环氧氯丙烷的产能也将不断扩大。目前,环氧氯丙烷的合成工艺主要有氯醇法、甘油法和直接氧化法;氯醇法和甘油法已经成熟,而直接氧化法国内还未见成功工业化的报道。直接氧化法制备1t环氧氯丙烷,大约产生1t不含盐废水,但是废水中含有环氧氯丙烷、一氯丙二醇和二氯丙醇等有机物,废水中有机物组成大约为:一氯丙二醇2~12wt%,甘油0~2wt%,环氧氯丙烷0.05~1wt%,二氯丙醇0.05~1wt%。若不充分利用废水中含有的有机物,不仅影响环氧氯丙烷的制备收率,而且废水处理成本也将会比较高,制约着直接氧化法工艺的工业化可行性。CN206705802U公开了一种基于膜分离技术的环氧氯丙烷生产废水的处理装置,采用分离膜对环氧氯丙烷生产废水进行过滤,去除沉淀物,滤液再通过吸附剂除去有机杂质。除去杂质后的含盐废水经过浓缩回收后得到纯度较高的盐,但对吸附除去的有机杂质未提及处理方法。CN105271597A公开了一种多工艺组合的环氧氯丙烷生产废水的处理工艺,通过微电解、深度氧化、絮凝沉淀、吸附阻滞、膜分离等多种工艺按特定的组合,对环氧氯丙烷废水进行针对性的在线处理。该处理方法虽然效果较好,但处理步骤繁杂,废水处理成本很高,且废水中的有机物未能得到再利用。因此,急需提供一种环氧氯丙烷生产废水 ...
【技术保护点】
1.一种环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法,其特征在于,包括如下步骤,⑴预处理将环氧氯丙烷废水,在常压条件下汽提,回收环氧氯丙烷;汽提釜液在负压条件下浓缩至釜液中一氯丙二醇达到一定浓度;采出水COD≤4000ppm,经生化处理达标后排放;⑵氯化预处理浓缩釜液转移至氯化反应器中,加入有机酸催化剂,升温至110~120℃,通入氯化氢气体进行氯化反应,得到含有二氯丙醇的氯化液,同时反应过程中通过蒸馏还可以得到酸性馏出液;酸性馏出液经过盐解析后得到含有二氯丙醇的油层,油层与氯化液合并,通过减压精馏可以得到精二氯丙醇和釜残;精二氯丙醇用于下一步皂化反应,釜残中含有催化剂、催化剂衍生物及少量一氯丙二醇,再循环返回氯化反应器中;⑶皂化将精二氯丙醇投入皂化反应器中,水泵带负压,升温至55~60℃,滴加30wt%的液碱进行皂化反应;采出液分层后得到环氧氯丙烷油层,经过减压精馏得到精环氧氯丙烷,未反应的二氯丙醇回收后套用至皂化反应。
【技术特征摘要】
1.一种环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法,其特征在于,包括如下步骤,⑴预处理将环氧氯丙烷废水,在常压条件下汽提,回收环氧氯丙烷;汽提釜液在负压条件下浓缩至釜液中一氯丙二醇达到一定浓度;采出水COD≤4000ppm,经生化处理达标后排放;⑵氯化预处理浓缩釜液转移至氯化反应器中,加入有机酸催化剂,升温至110~120℃,通入氯化氢气体进行氯化反应,得到含有二氯丙醇的氯化液,同时反应过程中通过蒸馏还可以得到酸性馏出液;酸性馏出液经过盐解析后得到含有二氯丙醇的油层,油层与氯化液合并,通过减压精馏可以得到精二氯丙醇和釜残;精二氯丙醇用于下一步皂化反应,釜残中含有催化剂、催化剂衍生物及少量一氯丙二醇,再循环返回氯化反应器中;⑶皂化将精二氯丙醇投入皂化反应器中,水泵带负压,升温至55~60℃,滴加30wt%的液碱进行皂化反应;采出液分层后得到环氧氯丙烷油层,经过减压精馏得到精环氧氯丙烷,未反应的二氯丙醇回收后套用至皂化反应。2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法,其特征在于,本发明所述的预处理常压汽提的采出量为投入废水重量的3~20%,优选5~10%。3.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷生产废水资源化利用的方法,其特征在于,本发明所述的预处理负压浓缩的真空度为-0.02~-0.1MPa,优选-0.06~-0.09MPa。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:史雪芳,丁克鸿,徐林,田宇,王根林,聂庆超,汪洋,徐浩,
申请(专利权)人:江苏扬农化工集团有限公司,江苏瑞恒新材料科技有限公司,江苏瑞祥化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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