一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺制造方法及图纸

一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺，所述装置包括升膜蒸发器和短程蒸发器；升膜蒸发器底端设加热管；加热管底部设进料口；升膜蒸发器内上部设除沫器；除沫器上方设冷凝器；升膜蒸发器顶部与真空系统相连；冷凝器下部设出料口；升膜蒸发器下部设出料口，并与短程蒸发器顶端进料口相连；短程蒸发器中设刮板；刮板内侧设冷凝管；冷凝管外侧设收集板；收集板底端设出料口；短程蒸发器底部设冷凝管进口和出口；短程蒸发器底端设出料口；短程蒸发器顶端与真空系统相连；短程蒸发器包裹有加热夹套。本发明专利技术还公开了己内酰胺粗残液精馏工艺。本发明专利技术装置结构简单，操作方便，能耗、成本低。本发明专利技术工艺所得己内酰胺质量优、收率高，适于工业化生产。

A Distillation Device and Technology for Crude Residual Liquids of Caprolactam

A distillation device and process for caprolactam crude residual liquid includes a rising film evaporator and a short-range evaporator; a heating pipe is arranged at the bottom of the rising film evaporator; a feed inlet is arranged at the bottom of the heating pipe; a demister is arranged at the upper part of the rising film evaporator; a condenser is arranged above the demister; a top part of the rising film evaporator is connected with the vacuum system; an outlet is arranged at the lower part of the condenser; and an outlet is arranged at the lower part of the rising film evaporator. It is connected with the inlet and outlet of the top of the short-range evaporator; scraper is installed in the short-range evaporator; condensation tube is arranged inside the scraper; collection plate is arranged outside the condensation tube; outlet and inlet of the condensation tube are arranged at the bottom of the short-range evaporator; outlet is arranged at the bottom of the short-range evaporator; the top of the short-range evaporator is connected with the vacuum system; and heating jacket is wrapped in the short-range evaporator. The invention also discloses a distillation process of caprolactam crude residue. The device has the advantages of simple structure, convenient operation, energy consumption and low cost. The caprolactam obtained by the process of the invention has excellent quality and high yield, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺
本专利技术具体涉及一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺。
技术介绍
己内酰胺行业的精制过程与其它有机化工行业的精制相比要复杂很多，主要是下游工序对己内酰胺产品的要求非常高，已经不能满足于只看纯度是几个9的层次了。有些痕量的杂质甚至需要通过消光值（≤0.05mmol/kg）、PM值（≥10000mmol/kg）、挥碱值（≤0.5mmol/kg）、碱度（≤0.1mmol/kg）、色度（≤5铂钴色号）等指标来考量。整个己内酰胺精制的过程有萃取、离子交换、蒸发、加氢、蒸发和闪蒸蒸馏等流程组成。最后一步的蒸馏又是提升产品品质最关键的一步。由于己内酰胺是热敏性物料，目前的真空蒸馏设备，较好的解决了精制过程中的分解聚合问题。但是，该蒸馏设备存在一个技术弊端，就是中部丝网部分会堵塞聚合物，一段时间需要停机处理，不然会造成产品质量严重超标，另外，大量的己内酰胺蒸馏残液一般通过加入大量的纯水稀释后又返回精制工序前重新精制一遍，占用了装置负荷，加大了装置能耗，降低了产品品质。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种结构简单，操作方便，能耗低，成本低的己内酰胺粗残液精馏装置。本专利技术进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得己内酰胺产品质量优、收率高，工艺产能高、能耗低、成本低，适宜于工业化生产的己内酰胺粗残液精馏工艺。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种己内酰胺粗残液精馏装置，包括升膜蒸发器和短程蒸发器；所述升膜蒸发器的底端设有加热管；所述加热管底部设有己内酰胺粗残液进料口；所述升膜蒸发器内的上部设有除沫器；所述除沫器上方设有冷凝器；所述升膜蒸发器的顶部与真空系统相连；所述冷凝器的下部设有己内酰胺出料口；所述升膜蒸发器的下部设有己内酰胺重残液出料口，并与短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口相连；所述短程蒸发器中设有与短程蒸发器内壁平行，并能绕短程蒸发器中轴线转动的刮板；所述刮板内侧设有冷凝管；在冷凝管外侧的短程蒸发器下部内壁上设有倾斜的环形收集板；所述收集板的底端设有己内酰胺高浓残液出料口；所述短程蒸发器的底部设有冷凝管进口和冷凝管出口；所述短程蒸发器的底端设有己内酰胺出料口；所述短程蒸发器的顶端与真空系统相连；所述短程蒸发器的外部包裹有蒸汽夹套。由于升膜蒸发器蒸发量大，但因为从蒸发液相表面到蒸发冷凝器距离长、压降大，真空度不够，所以需要提高蒸发温度，以满足蒸发负荷，但这样又加大了除沫器的结焦程度，反过来又缩短了除沫器的使用周期，降低了己内酰胺品质。而短程蒸发器因为蒸发液面到冷凝器距离短，压降小，真空度可以达到很高，在较低的温度下就能实现己内酰胺的蒸发冷凝，但缺点是蒸发能力不如升膜蒸发器大。将升膜蒸发器和短程蒸发器组合使用时，可以让升膜蒸发器对己内酰胺进行初步分离，剩下的交给短程蒸发器细分，既降低了升膜蒸发器的负荷，提升了除沫器的使用周期，又提高了己内酰胺的回收率和品质。本专利技术装置的工艺过程为：己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料，在真空条件下，经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽，在冷凝器上冷凝，由己内酰胺出料口产出己内酰胺，己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出，并从短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口进料，在刮板的转动下，己内酰胺重残液在刮板和短程蒸发器内壁之间形成液膜，在真空及蒸汽夹套加热的条件下，己内酰胺扩散到冷凝管上冷凝，从短程蒸发器底端的己内酰胺出料口产出己内酰胺，己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器内壁流下，由环形收集板收集，并经己内酰胺高浓残液出料口排出。优选地，所述除沫器的高度为100～1000mm（更优选300～800mm）。所述除沫器中的填料为金属丝网。若高度过大，则压降大，蒸发温度高，高度过小，则起不到除沫的效果。优选地，所述刮板与短程蒸发器内壁的距离为0.5～1.5mm。优选地，所述冷凝管与刮板的距离为200～2000mm（更优选300～800mm）。若距离太长，则气相不能及时冷凝，影响真空度，若距离太短，则轻重组份分不开，影响分离效果。优选地，所述收集板的倾斜角度为3～30°。所述倾斜角度可保证液体能依靠自身的重力流动。优选地，所述短程蒸发器中的己内酰胺高浓残液出料口与设于解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口相连。由于己内酰胺高浓残液低聚物难降解，降解后排入污水系统更为环保。在高温下大分子己内酰胺低聚物可裂解成小分子己内酰胺单体。优选地，所述解聚塔的顶端依次连接有压力表、背压阀和已内酰胺蒸汽冷凝器。优选地，所述解聚塔下部的一侧设有过热高压蒸汽喷雾装置。优选地，所述解聚塔的外部包裹有蒸汽夹套。当短程蒸发器后连接有解聚塔时的工艺过程是：通过解聚塔下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置通入过热高压蒸汽，在蒸汽夹套加热及背压阀控制压力的条件下，将短程蒸发器排出的己内酰胺高浓残液从解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口进料，过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物经背压阀减压后，在已内酰胺蒸汽冷凝器中冷凝排出。优选地，所述过热高压蒸汽喷雾装置设置的高度为100～2000mm（更优选500～1500mm）。该高度应尽量低，若高度太高，则低聚物未降解就被带出来，在所述高度下，可正好保证低聚物在落下的过程中就被过热高压蒸汽解聚，并被气流带走分离。优选地，所述解聚塔的顶端设有工艺纯水入口。优选地，所述解聚塔的底端设有排渣口。本专利技术进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种己内酰胺粗残液精馏工艺，包括以下步骤：（1）将己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料，在真空条件下，经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽，在冷凝器上冷凝，由己内酰胺出料口产出己内酰胺，己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出；（2）将步骤（1）所得己内酰胺重残液从短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口进料，在刮板的转动下，己内酰胺重残液在刮板和短程蒸发器内壁之间形成液膜，在真空及蒸汽夹套加热的条件下，己内酰胺扩散到冷凝管上冷凝，从短程蒸发器底端的己内酰胺出料口产出己内酰胺，己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器内壁流下，由环形收集板收集，并经己内酰胺高浓残液出料口排出。优选地，步骤（1）中，所述己内酰胺粗残液中己内酰胺的质量含量为20.0～99.5%。所述己内酰胺粗残液中杂质主要为己内酰胺低聚物（尼龙6或其二聚体及多聚体）及无机盐等，可解聚为己内酰胺。本专利技术所使用的己内酰胺粗残液来源于某己内酰胺工厂的己内酰胺精制工序。优选地，步骤（1）中，所述进料的速度为0.1～5.0m3/h。优选地，步骤（1）中，所述真空条件的真空度为1～5kPa。所述真空度下可尽可能的降低己内酰胺沸点，降低蒸馏温度和蒸馏负荷。优选地，步骤（1）中，所述升膜蒸发器的顶温为105～115℃，釜温为120～130℃。优选地，步骤（1）中，所述冷凝器中冷凝液的温度为70～100℃。优选地，步骤（2）中，所述进料的速度为0.5～3.0m3/h。优选地，步骤（2）中，所述刮板转动的转速为80～200r/min。优选地，步骤（2）中，所述真空条件的真空度为1～50Pa。优选地，步骤（2）中，所述蒸汽夹套加热的温度为100～200℃。优选地，步骤（2）中，所述冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种己内酰胺粗残液精馏装置，其特征在于：包括升膜蒸发器和短程蒸发器；所述升膜蒸发器的底端设有加热管；所述加热管底部设有己内酰胺粗残液进料口；所述升膜蒸发器内的上部设有除沫器；所述除沫器上方设有冷凝器；所述升膜蒸发器的顶部与真空系统相连；所述冷凝器的下部设有己内酰胺出料口；所述升膜蒸发器的下部设有己内酰胺重残液出料口，并与短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口相连；所述短程蒸发器中设有与短程蒸发器内壁平行，并能绕短程蒸发器中轴线转动的刮板；所述刮板内侧设有冷凝管；在冷凝管外侧的短程蒸发器下部内壁上设有倾斜的环形收集板；所述收集板的底端设有己内酰胺高浓残液出料口；所述短程蒸发器的底部设有冷凝管进口和冷凝管出口；所述短程蒸发器的底端设有己内酰胺出料口；所述短程蒸发器的顶端与真空系统相连；所述短程蒸发器的外部包裹有蒸汽夹套。

【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺粗残液精馏装置，其特征在于：包括升膜蒸发器和短程蒸发器；所述升膜蒸发器的底端设有加热管；所述加热管底部设有己内酰胺粗残液进料口；所述升膜蒸发器内的上部设有除沫器；所述除沫器上方设有冷凝器；所述升膜蒸发器的顶部与真空系统相连；所述冷凝器的下部设有己内酰胺出料口；所述升膜蒸发器的下部设有己内酰胺重残液出料口，并与短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口相连；所述短程蒸发器中设有与短程蒸发器内壁平行，并能绕短程蒸发器中轴线转动的刮板；所述刮板内侧设有冷凝管；在冷凝管外侧的短程蒸发器下部内壁上设有倾斜的环形收集板；所述收集板的底端设有己内酰胺高浓残液出料口；所述短程蒸发器的底部设有冷凝管进口和冷凝管出口；所述短程蒸发器的底端设有己内酰胺出料口；所述短程蒸发器的顶端与真空系统相连；所述短程蒸发器的外部包裹有蒸汽夹套。2.根据权利要求1所述己内酰胺粗残液精馏装置，其特征在于：所述除沫器的高度为100～1000mm；所述刮板与短程蒸发器内壁的距离为0.5～1.5mm；所述冷凝管与刮板的距离为200～2000mm；所述收集板的倾斜角度为3～30°。3.根据权利要求1或2所述己内酰胺粗残液精馏装置，其特征在于：所述短程蒸发器中的己内酰胺高浓残液出料口与设于解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口相连；所述解聚塔的顶端依次连接有压力表、背压阀和已内酰胺蒸汽冷凝器；所述解聚塔下部的一侧设有过热高压蒸汽喷雾装置；所述解聚塔的外部包裹有蒸汽夹套。4.根据权利要求3所述己内酰胺粗残液精馏装置，其特征在于：所述过热高压蒸汽喷雾装置设置的高度为100～2000mm；所述解聚塔的顶端设有工艺纯水入口；所述解聚塔的底端设有排渣口。5.一种如权利要求1～4之一所述装置的己内酰胺粗残液精馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）将己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料，在真空条件下，经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽，在冷凝器上冷凝，由己内酰胺出料口产出己内酰胺，己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出；（2）将步骤（1）所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕纪烈，蔡鹏，杨捷，刘星，
申请(专利权)人：湖南钦宇化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43