一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，属于农产品废弃物利用技术领域。该制备高纯度绿原酸的方法主要包括以下步骤：（1）将新鲜马铃薯皮烘干、粉碎后，用乙醇溶液提取；（2）将提取液减压浓缩至干后经大孔树脂分离纯化；（3）再经高速逆流色谱纯化，即可制备所述的高纯度的绿原酸。本发明专利技术变废为宝，开创性地采用高速逆流色谱制备方法从马铃薯皮中制备得到高纯度的绿原酸，其制备时间短、效率高、纯度高。另外，本发明专利技术在提取、分离与制备绿原酸物质中所用到的乙醇、乙酸乙酯和乙酸溶剂毒性低、挥发性较好，得到的高纯度绿原酸中无残留，能作为食品、化妆品、保健茶、食用油等行业的配料。

A Method for Preparing High Purity Chlorogenic Acid from Potato Skin

The invention discloses a method for preparing high purity chlorogenic acid from potato skin, which belongs to the technical field of agricultural waste utilization. The preparation method of high purity chlorogenic acid mainly includes the following steps: (1) extracting fresh potato skin with ethanol solution after drying and crushing; (2) concentrating the extract under vacuum until it is dried and purified by macroporous resin; (3) purifying by high-speed countercurrent chromatography, the high purity chlorogenic acid can be prepared. The invention transforms waste into treasure, and pioneers the preparation method of high-speed countercurrent chromatography to obtain high purity chlorogenic acid from potato skin, which has short preparation time, high efficiency and high purity. In addition, the solvents of ethanol, ethyl acetate and acetic acid used in extracting, separating and preparing chlorogenic acid have low toxicity and good volatility. The obtained high purity chlorogenic acid has no residue and can be used as ingredients in food, cosmetics, health tea, edible oil and other industries.

【技术实现步骤摘要】
一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法
本专利技术涉及农产品废弃物利用
，具体是一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法。
技术介绍
绿原酸是由植物体有氧呼吸过程经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。研究表明绿原酸在医药、卫生、食品等领域具有很大的应用价值，是食品、药品、化妆品等工业的重要原料，具有消除自由基、抗氧化、抗病毒、抗肿瘤、保肝利胆、止血等多种药用功能。马铃薯，别名洋芋、土豆，茄科茄属一年生草本。块茎可食用，是重要的粮食蔬菜两用作物，世界四大粮食作物之一。我国马铃薯种植面积广泛，尤其在贫困的大凉山地区资源丰富。随着我国食品工业与世界的接轨，马铃薯精深加工成为大量的产品，如薯片、速冻薯条、马铃薯淀粉等，加工马铃薯后的皮都作为废物丢弃。研究表明，马铃薯中的绿原酸主要存在于马铃薯的皮和皮层之间，其含量约为0.2％。将马铃薯皮渣中绿原酸加以开发，不但可以减少资源的浪费，还能为充分利用我国马铃薯的资源优势、加快马铃薯及其副产物的深加工提供理论依据。其中，在马铃薯皮中酚类物质物质的提取方面，屈文秀等(屈文秀，刁小琴，关海宁等，正交优化微波辅助提取马铃薯皮渣多酚工艺及抑菌研究.山西农业科学.2017，45(10):1698-1701)采用微波辅助法优化提取马铃薯皮渣中多酚的工艺，多酚提取量为3.02mg/g。吴庆智等(吴庆智，康馨，毛晓英.响应面优化溶剂法提取马铃薯皮酚类物质的工艺.工艺技术.2018，5(39)：209-213)利用响应面法提取马铃薯皮中酚类物质，条件优化后马铃薯皮中总酚含量可达0.620mg/g。刁小琴等(刁小琴，关海宁.响应面优化超声辅助提取马铃薯皮中绿原酸工艺.食品工业.2014，35(9)：8-12)采用响应面法超声辅助提取马铃薯皮中绿原酸得到绿原酸提取率为1.01mg/g。李次力等(李次力，刘畅，刘天怡等，马铃薯皮中绿原酸提取工艺优化.食品科学，2014，35(12)：70-74)采用乙醇水溶液回流法提取绿原酸2.229mg/g。以上均只是关于绿原酸的提取方法优化。此外，中国专利CN101856427A(从马铃薯中提制龙葵素的方法)公开了一种从天然马铃薯皮渣中提取龙葵素的方法，利用超声辅助乙醇提取、大孔树脂纯化得到纯度为20-35％的龙葵素提取物。中国专利CN1233269C(从马铃薯中提取有色活性物质的方法)公开了一种从天然马铃薯皮渣中提取有色活性物质的方法，采用水提、吸附剂富集、精制，乙醇解析，洗脱液回收、乙醇浓缩、干燥，制取有色活性物质的方法，采用水提，多酚得率很低。中国专利CN104000935B(一种从马铃薯皮渣中提取抗氧化酚酸的方法)公开了一种从马铃薯皮渣中提取氧化酚酸的方法，通过溶剂萃取、亚临界水提取、大孔树脂纯化得到抗氧化酚酸总含量高于80％，其中四种主要成分为没食子酸、绿原酸、原儿茶酸和咖啡酸。以上专利中虽然均有利用马铃薯皮提取相关物质，但是均未提到可以制备高纯度的绿原酸。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，包括以下步骤：(1)粉碎：取新鲜的的马铃薯皮置于烘箱中干燥后，再将其进行粉碎，得到马铃薯皮粉末；(2)提取：将上述得到的马铃薯皮粉末用乙醇溶液进行恒温振荡提取，得到提取液；然后将提取液经减压浓缩后，得到粗提物；(3)纯化：将上述得到的粗提物用纯水进行溶解后，加入到大孔树脂层析柱中进行吸附，吸附完成后用纯水除杂、乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；然后将洗脱液减压浓缩后，得到粗纯物；(4)高速逆流色谱法制备：将含有乙酸乙酯、乙酸和水的混合溶液摇匀、超声脱气、静置后，取其上层为固定相，取其下层为流动相；接着，往高速逆流色谱柱中泵入固定相，待固定相充满高速逆流色谱柱后，开启转速调节器，并泵入流动相，待流动相流出且紫外检测器读数稳定时，取上述所得的粗纯物溶于流动相中并进样；然后观察色谱图，待目标峰出现时，收集馏分，再通过减压浓缩去除有机溶剂并蒸至恒重后，得到所述的高纯度绿原酸。本专利技术采用的一种优选方案，所述步骤(1)中粉碎后得到的马铃薯皮粉末的粒度为20-200目。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(2)中的马铃薯皮粉末和乙醇溶液的质量比为1:(10-15)，恒温振荡的温度为30-50℃、时间为2-12h，减压浓缩的温度为30-50℃。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(2)中的乙醇溶液是体积分数为60-80％的乙醇水溶液。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(3)中往大孔树脂层析柱中加入的粗提物在大孔树脂层析柱中的质量体积比浓度为(1/45-1/15)mg/ml。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(3)用纯水除杂和乙醇溶液洗脱中，纯水和乙醇溶液的用量均为大孔树脂层析柱体积的2-3倍。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(3)中乙醇溶液是体积分数为5-10％的乙醇水溶液。本专利技术采用的另一种优选方案，所述步骤(4)含有乙酸乙酯、乙酸和水的混合溶液中乙酸乙酯、乙酸和水的体积比为6:0.5:(5-6)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术变废为宝，开创性地采用高速逆流色谱制备方法从马铃薯皮中制备得到高纯度的绿原酸，其制备时间短、效率高、纯度高。另外，本专利技术在提取、分离与制备绿原酸物质中所用到的乙醇、乙酸乙酯和乙酸溶剂毒性低、挥发性较好，得到的高纯度绿原酸中无残留，能作为食品、化妆品、保健茶、食用油等行业的配料。附图说明图1为实例1记录的高速逆流色谱图。图2为实例2记录的高速逆流色谱图。图3为实例3记录的高速逆流色谱图。图4为实例4记录的高速逆流色谱图。图5为实例1记录的高效液相色谱图。图6为实例2记录的高效液相色谱图。图7为实例3记录的高效液相色谱图。图8为实例4记录的高效液相色谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1该实施例提供了一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，具体的，包括以下步骤：(1)称取100g新鲜的的马铃薯皮渣置于烘箱中干燥后，再将其进行粉碎过筛，得到20-200目的马铃薯皮粉末；(2)将上述得到的马铃薯皮粉末用体积分数为70％的乙醇水溶液在进行40℃的恒温条件下振荡提取12h，得到提取液，其中马铃薯皮粉末和乙醇溶液的质量比为1:15；然后将提取液在40℃的条件下经减压浓缩后，得到粗提物；(3)将上述得到的3.1mg粗提物用5ml的纯水进行溶解后，按上样速率为0.1BV/h缓慢加入到体积为124ml的大孔树脂层析柱中进行吸附，其中，所采用的大孔树脂为西安蓝晓科技有限公司的LAS-21大孔树脂；接着先用纯水按照0.5BV/h的速率洗涤2BV除杂后，再用体积分数为5％的乙醇水溶液按照0.5BV/h的速率洗脱2BV，得到洗脱液；然后将该洗脱液在40℃的条件下减压浓缩后，得到粗纯物；(4)高速逆流色谱法制备：将240mL的乙酸乙酯、20mL的乙酸和240mL的水倒于本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：粉碎：取新鲜的的马铃薯皮置于烘箱中干燥后，再将其进行粉碎，得到马铃薯皮粉末；提取：将上述得到的马铃薯皮粉末用乙醇溶液进行恒温振荡提取，得到提取液；然后将提取液经减压浓缩后，得到粗提物；纯化：将上述得到的粗提物用纯水进行溶解后，加入到大孔树脂层析柱中进行吸附，吸附完成后用纯水除杂、乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；然后将洗脱液减压浓缩后，得到粗纯物；高速逆流色谱法制备：将含有乙酸乙酯、乙酸和水的混合溶液摇匀、超声脱气、静置后，取其上层为固定相，取其下层为流动相；接着，往高速逆流色谱柱中泵入固定相，待固定相充满高速逆流色谱柱后，开启转速调节器，并泵入流动相，待流动相流出且紫外检测器读数稳定时，取上述所得的粗纯物溶于流动相中并进样；然后观察色谱图，待目标峰出现时，收集馏分，再通过减压浓缩去除有机溶剂并蒸至恒重后，得到所述的高纯度绿原酸。

【技术特征摘要】
1.一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：粉碎：取新鲜的的马铃薯皮置于烘箱中干燥后，再将其进行粉碎，得到马铃薯皮粉末；提取：将上述得到的马铃薯皮粉末用乙醇溶液进行恒温振荡提取，得到提取液；然后将提取液经减压浓缩后，得到粗提物；纯化：将上述得到的粗提物用纯水进行溶解后，加入到大孔树脂层析柱中进行吸附，吸附完成后用纯水除杂、乙醇溶液洗脱，得到洗脱液；然后将洗脱液减压浓缩后，得到粗纯物；高速逆流色谱法制备：将含有乙酸乙酯、乙酸和水的混合溶液摇匀、超声脱气、静置后，取其上层为固定相，取其下层为流动相；接着，往高速逆流色谱柱中泵入固定相，待固定相充满高速逆流色谱柱后，开启转速调节器，并泵入流动相，待流动相流出且紫外检测器读数稳定时，取上述所得的粗纯物溶于流动相中并进样；然后观察色谱图，待目标峰出现时，收集馏分，再通过减压浓缩去除有机溶剂并蒸至恒重后，得到所述的高纯度绿原酸。2.根据权利要求1所述的一种从马铃薯皮中制备高纯度绿原酸的方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉碎后得到的马铃薯皮粉末的粒度为20-200目。3.根据权利要求1所述的一种从马铃薯皮中制备高纯度...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓燕，
申请(专利权)人：西昌学院，
类型：发明
国别省市：四川,51