一种药用级黄原胶的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种药用级黄原胶的精制方法。其包括下述步骤：S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后，过滤，得沉淀物A；S2将沉淀物A溶解于含醇水溶液中，过滤得滤液；S3将滤液在醇溶剂中形成沉淀物B；醇溶剂为步骤S2含醇水溶液中的醇；S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得。本发明专利技术的精制方法，以工业级黄原胶为原料，采用海藻酸钙交联沸石微球沉淀分离黄原胶，其所得的黄原胶产品能达到药用级标准，符合2015版第四部药用级黄原胶的质量标准。

A Refining Method of Medicinal Grade Xanthan Gum

The invention discloses a refining method of medicinal grade xanthan gum. It includes the following steps: S1 calcium alginate cross linked zeolite microspheres are formed in gel solution of industrial grade xanthan gum, and then filtered and precipitated A; S2 precipitates A dissolved in alcohol containing aqueous solution, filtrates the filtrate; S3 forms the precipitate B in the alcohol solvent; the alcohol solvent is the step alcohol in S2 aqueous solution containing alcohol; S4 will wash and dry the precipitates in step S3. The refinement method of the invention uses industrial grade xanthan gum as raw material and uses calcium alginate crosslinked zeolite microspheres to precipitate and separate xanthan gum. The obtained xanthan gum product can meet the medicinal grade standard and meet the quality standard of the fourth medicinal grade xanthan gum of the 2015 edition.

【技术实现步骤摘要】
一种药用级黄原胶的精制方法
本专利技术涉及一种药用级黄原胶的精制方法。
技术介绍
黄原胶(xanthangum)别名黄胶、汉生胶，又称黄单胞多糖。20世纪50年代美国农业部北方研究室从野油菜黄单胞菌NRRLB-1459中发现此中性水溶性多糖。目前它是以糖类为主要原料，经发酵生产的一种微生物胞外杂多糖，相对分子质量2×106～2×107。黄原胶的制备包括发酵、纯化和制成成品三部分。其发酵液具有高黏度、高杂质和含量低的特点，对纯化造成困难，使纯化成本在总制备成本中占有很大的比例。其成品分工业粗品级、工业级、食品级和药用辅料级4种，其中食品级和药用辅料级因质量要求高，所以纯化难度和成本高。目前，药用级别黄原胶产品分离提取的工艺方法主要有直接干燥法、超滤膜分离法、有机溶剂沉淀法和盐析沉淀法等，但在应用上都受到各自条件的制约。直接干燥法是采用滚筒干燥或者喷雾干燥等方法干燥发酵液，其工艺简单、操作方便、成本低廉，但不能去除色素和其中的有机物和无机物等杂质。超滤膜分离方法是采用超滤对黄原胶发酵液进行浓缩，可以大幅减少醇用量，黄原胶的质量有所提高，但建立大规模的工业化装置比较困难(例如一套超滤装置成本在百万至千万级别)。有机溶剂沉淀法是目前工业上应用最多的一种提取黄原胶的成熟方法，但该法需要使用大量醇，在回收醇过程中消耗大量能量，同时醇的损失不可避免，一方面污染环境，另一方面增加黄原胶的生产成本。盐析沉淀法是在醇析的过程中加入无机盐，从而减少在醇析过程中醇的用量，但该法会造成大量的含盐废水，而黄原胶的含盐废水是目前最难处理的废水。该些问题亟待解决。
技术实现思路
为了解决上述药用级黄原胶分离提纯过程的缺陷，本专利技术提出了一种药用级黄原胶的精制方法。本专利技术的精制方法，以工业级黄原胶为原料，采用海藻酸钙交联沸石微球沉淀分离黄原胶，其所得的黄原胶产品能达到药用级标准，符合2015版第四部药用级黄原胶的质量标准。本专利技术是通过以下技术路径实现的：一种药用级黄原胶的精制方法，其包括下述步骤：S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后，过滤，得沉淀物A；S2将所述沉淀物A溶解于含醇水溶液中，过滤，得滤液；S3将所述滤液在醇溶剂中形成沉淀物B；其中，所述醇溶剂为步骤S2中所述含醇水溶液中的醇；S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得药用级的黄原胶。步骤S1中，所述海藻酸钙交联沸石微球可为通过本领域常规方法制得，较佳地通过下述步骤获得：1)将沸石粉与海藻酸钠水溶液，保温搅拌，得混合液；其中，所述沸石粉为通过200目筛的酸热处理后的沸石；2)将所述混合液滴加至氯化钙溶液中，搅拌后，过滤，将所得固体干燥即得。所述海藻酸钙交联沸石微球的直径较佳地为2.00±0.05mm。步骤1)中，所述沸石粉可通过本领域常规方法制得，较佳地通过下述步骤获得：i)将沸石在0.8～1.2mol/L的盐酸溶液中水浴搅拌0.5～1.5h后，取出并放入马弗炉中加热至500～600℃保温1.5～2.5h，得酸热处理后的沸石；ii)将所述酸热处理后的沸石研磨至粉状过200目筛即可；更佳地通过下述步骤获得：i)将8g沸石在1.0mol/L的盐酸溶液中水浴搅拌1h后，取出并放入马弗炉中加热至550℃保温2h，得酸热处理后的沸石；ii)将所述酸热处理后的沸石研磨至粉状过200目筛即可。其中，所述沸石一般先用去离子水清洗后再进行酸热处理。所述研磨的操作一般在研钵中进行。步骤1)中，所述海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠的浓度可为本领域常规，一般为1.0～2.0％，较佳地为1.5％。步骤1)中，所述沸石粉与所述海藻酸钠水溶液的质量体积比1：(9～11)g/mL，更佳地为1:10g/mL。步骤1)中，所述保温搅拌的操作和条件可为本领域常规。所述保温搅拌的温度一般为30～50℃，较佳地为40℃。所述保温搅拌的时间一般为0.5～1.5h，较佳地为1h。步骤2)中，所述滴加的操作和条件可为本领域常规，一般采用针管滴加。所述氯化钙溶液的浓度可为本领域常规，一般为0.08～0.12mol/L，较佳地为0.1mol/L。所述搅拌的操作和条件可为本领域常规，一般为搅拌9～11h，例如10h。所述过滤的操作和条件可为本领域常规，一般采用滤纸过滤。所述干燥的操作和条件可为本领域常规，一般在60～70℃下干燥4～6h，例如在65℃下干燥5h。步骤S1中，所述工业级黄原胶水溶液可通过本领域常规方法制得，一般将工业级黄原胶溶解于纯化水中即可。根据本领域常识可知，所述工业级黄原胶水溶液中采用的水为纯化水。所述工业级黄原胶可为市售的任意工业级黄原胶。所述工业级黄原胶中，一般含氮量≥2.0％，丙酮酸含量≤1.0％，灰分含量≤20.0％，重金属含量＞200ppm。步骤S1中，所述工业级黄原胶水溶液中，纯化水与工业级黄原胶的质量比可为本领域常规，较佳地为(3-10)：1，更佳地为(4～9)：1，例如5:1、6:1或者8:1。步骤S1中，所述海藻酸钙交联沸石微球与所述工业级黄原胶的质量比可为本领域常规，较佳地为(0.01-0.1)：1，更佳地为(0.02-0.09)：1例如0.03：1、0.05:1、0.06:1或者0.07:1。步骤S1中，所述形成凝胶沉淀的温度可为本领域常规，一般为室温。所述形成凝胶沉淀的时间可为本领域常规，较佳地为30-200min，例如30min、90min、120min、180min或者200min。步骤S1中，所述过滤的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，一般采用滤布或滤纸过滤脱水即可。步骤S1中，溶液中的钙盐与黄原胶形成络合物，改变了黄原胶内部的氢键环境，进而形成凝胶。步骤S2中，根据本领域常识可知，所述含醇水溶液中的溶剂水一般为纯化水。步骤S1中所述沉淀物A与步骤S2中所述含醇水溶液中的水的质量体积比可为本领域常规，较佳地为1:(3-5)g/mL，例如1:4g/mL。步骤S1中所述沉淀物A与步骤S2中所述含醇水溶液中的醇的质量体积比可为本领域常规，较佳地为1:(0.5-2.5)g/mL，例如1:1g/mL、1:1.5g/mL或者1:2g/mL。步骤S2中，所述含醇水溶液中的醇可为本领域常规的C1～C3的醇，较佳地为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。步骤S2中，所述过滤的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，一般采用滤布进行过滤。所述滤布的目数可为本领域常规能够去除海藻酸钙交联沸石微球的目数，一般为200～800目，例如200目、400目或者800目。步骤S2中，黄原胶在低含量的醇溶液的溶解度较高，高含量的醇溶液中溶解度较低，会析出。步骤S2中加入水和醇溶剂的目的是使黄原胶可以溶解在溶液中，进而过滤海藻酸钙交联沸石微球。若步骤S2中不加入醇溶剂，会发生和步骤S1类似的现象，黄原胶也是形成凝胶的。步骤S3中，所述醇溶剂可为本领域常规的C1～C3的醇，较佳地为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。步骤S1中所述沉淀物A与步骤S3中所述醇溶剂的质量体积比可为本领域常规，较佳地为1:(2～8)g/mL，例如1:4g/mL、1:5g/mL、1:6g/mL、1:7g/mL或者1:8g/mL。步骤S3中采用的醇溶剂必须与S2中的醇溶剂一样，若S2和S3中的醇溶剂种类不同，会改变溶液中的微环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，其包括下述步骤：S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后，过滤，得沉淀物A；S2将所述沉淀物A溶解于含醇水溶液中，过滤，得滤液；S3将所述滤液在醇溶剂中形成沉淀物B；其中，所述醇溶剂为步骤S2中所述含醇水溶液中的醇；S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得药用级的黄原胶。

【技术特征摘要】
1.一种药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，其包括下述步骤：S1海藻酸钙交联沸石微球在工业级黄原胶水溶液中形成凝胶沉淀后，过滤，得沉淀物A；S2将所述沉淀物A溶解于含醇水溶液中，过滤，得滤液；S3将所述滤液在醇溶剂中形成沉淀物B；其中，所述醇溶剂为步骤S2中所述含醇水溶液中的醇；S4将步骤S3中的沉淀物B洗涤、干燥即得药用级的黄原胶。2.如权利要求1所述的药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述海藻酸钙交联沸石微球的直径为2.00±0.05mm；和/或，步骤S1中，所述工业级黄原胶水溶液为将工业级黄原胶溶解于纯化水中获得；工业级黄原胶中，一般含氮量≥2.0％，丙酮酸含量≤1.0％，灰分含量≤20.0％，重金属含量＞200ppm。3.如权利要求1所述的药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述工业级黄原胶水溶液中，纯化水与工业级黄原胶的质量比为(3-10)：1，较佳地为(4-9):1，例如5:1、6:1或者8:1；和/或，步骤S1中，所述海藻酸钙交联沸石微球与工业级黄原胶的质量比为(0.01-0.1)：1，较佳地为(0.02-0.09)：1，例如0.03：1、0.05:1、0.06:1或者0.07:1；和/或，步骤S1中，所述形成凝胶沉淀的时间为30-200min，例如90min、120min或者180min。4.如权利要求1所述的药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，步骤S1中所述沉淀物A与步骤S2中所述含醇水溶液中的水的质量体积比为1:(3-5)g/mL，例如1:4g/mL；和/或，步骤S1中所述沉淀物A与步骤S2中所述含醇水溶液中的醇的质量体积比为1:(0.5-2.5)g/mL，例如1:1g/mL、1:1.5g/mL或者1:2g/mL；和/或，步骤S2中，所述含醇水溶液中的醇为C1～C3的醇，较佳地为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；和/或，步骤S2中，所述过滤为滤布过滤。5.如权利要求1所述的药用级黄原胶的精制方法，其特征在于，步骤S3中，所述醇溶剂为C1～C3的醇，较佳地为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种；和/或，步骤S1中所述沉淀物A与步骤S3中所述醇溶剂的质量体积比为1:(2～8)g/mL，例如1:4g/mL、1:5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张阳洋，曹金，李盛，黄虎，冉文华，冯文，唐玉蛟，肖立豪，
申请(专利权)人：湖北葛店人福药用辅料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42