The invention discloses a method for detecting mildew of tobacco flavor by Soxhlet extraction device with solid phase extraction function, which comprises the following steps: (1) extraction and reflux of tobacco flavor samples; (2) concentration of tobacco flavor samples; (3) analysis of the samples after concentration by LC MS. The Soxhlet extraction device with solid phase extraction function is self-made. The device can separate, purify and concentrate samples under closed conditions. The method does not need the operation steps of multiple transfers and concentrations as traditional separation and purification, and greatly improves the extraction efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法
本专利技术属于烟用香料化学分析
,特别涉及一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法。
技术介绍
香精香料是一种重要的添加剂,与食品安全休戚相关,因此对香精香料进行霉变监控与预防具有重要的现实意义。麦角甾醇和麦角甾酮是真菌细胞膜中的主要甾体类化合物,主要存在于绝大多数的真菌细胞膜中,维系着真菌细胞的正常代谢,据报道麦角甾醇的量与真菌的生物量存在着相关关系(麦角甾醇可作为评价粮食质量安全的敏感指标之一);因其在大部分植物中不含有或含量很小,其良好的特异性和稳定性使其可作为霉菌污染的标记物,作为质量安全指标在世界范围内得到了广泛的研究与应用。因此可以通过监控香精香料中麦角甾醇和麦角甾酮的含量,从而了解香精香料原料以及相关产品是否存在霉变的情况或者是否存在使用了霉变原料从而导致霉变污染的情况。目前.对麦角甾酮与麦角甾醇的定性与定量分析研究已经很多,主要报道的方法有毛细管电泳法,高效液相色谱法(HPLC)、LC-MS法和GC-MS法等。由于香精香料基质复杂,有些样品具有高水分高糖分的特点,单纯利用液相色谱紫外检测存在着色谱峰复杂,基质干扰大等定性困难的问题,而利用GC方法存在着前处理复杂的问题,LC/MS-MS在定性和定量方面都具有其优点。由于香精香料霉变不仅会给生产产品的质量安全带来致命的影响,还会给生产企业带来极大的经济损失,风险成本较大;因此亟待寻找一种可以有效判定香精香料是否霉变或者是否霉变污染的有效判别手段;同时鉴于香精香料的基质特点,以及麦角甾醇和麦角甾酮含量较低的现状, ...
【技术保护点】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)烟用香料样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒,称取1~10g烟用香料样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~100mL的溶剂和内标工作液200μL,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,60~80℃加热,冷凝回流0.25~4h;(2)烟用香料样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC‑MS进行分析。
【技术特征摘要】
1.一种利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)烟用香料样品提取回流:在固相萃取柱(9)中先后加入硅胶颗粒,称取1~10g烟用香料样品于样品筒(8)中,将样品筒(8)与固相萃取柱(9)密封连接,将色谱进样瓶与圆底烧瓶(1)的螺纹接口(2)密封连接,并在圆底烧瓶(1)中加入50~100mL的溶剂和内标工作液200μL,将固相萃取柱(9)通过溶剂回流管(6)与第二接口(4)密封连接,将隔热导气管(5)与第一接口(3)密封连接,将三通转接管(7)的三个接口分别与样品筒(8)、密封冷凝管(10)和隔热导气管(5)密封连接,密封冷凝管(10)接通冷凝水,最后将烧瓶置于水浴锅中,60~80℃加热,冷凝回流0.25~4h;(2)烟用香料样品浓缩:待步骤(1)样品回流提取完毕后,切换三通阀(13),使其与外界空气导通,不断挥发的溶剂通过三通阀(13)流出并回收,烧瓶(1)中的溶液不断被浓缩至溶剂挥发完毕;(3)将步骤(2)浓缩后的待测样品利用LC-MS进行分析。2.根据权利要求1所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法,其特征在于,步骤(1)加入烧瓶(1)中的溶剂为乙酸甲酯或二氯甲烷。3.根据权利要求2所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变的方法,其特征在于,步骤(1)还包括在硅胶颗粒上面覆盖无水硫酸钠。4.根据权利要求3所述的利用带固相萃取功能的索氏提取装置检测烟用香料霉变...
【专利技术属性】
技术研发人员:李晶,李雪梅,杨光宇,刘欣,许永,陈建华,杨叶昆,黄海涛,张承明,向明,
申请(专利权)人:云南中烟工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
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