The invention discloses a method for preparing 1,2,4 -butanetriol trinitrate by using a microchannel reactor, which belongs to the technical field of organic synthesis application. It is a new process for the synthesis of 1,2,4 -butanetriol trinitrate in a microchannel reactor using 1,2,4 -butanetriol and nitric acid-sulfuric acid as raw materials in a short reaction time of tens of seconds to minutes. After the material is fed into the microchannel reactor through metering pump, it is preheated, mixed, reacted and treated to obtain 1,2,4 -butriol trinitrate product. This method has the advantages of simple operation, safety, high yield and continuous production of 1,2,4 -butriol trinitrate product. In addition, the environmental pollution of this process is greatly reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种用微通道反应器制1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法
本专利技术属于有机合成应用
,具体涉及一种以1,2,4-丁三醇为原料硝化制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法,更具体的说是在高通量微通道连续流的反应器中,制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺。
技术介绍
1,2,4-丁三醇三硝酸酯,简称BTTN,是一种含能增塑剂,目前主要运用于装备高性能的NEPE推进剂,因其优良的低温性能,不容易出现冻结问题,可以有效避免固体推进剂发生低温脆变而得到广泛应用。目前行业内1,2,4-丁三醇三硝酸酯的生产主要有以下几种方式:间歇釜式硝化、釜式连续硝化和喷射硝化。虽然硝化丁三醇的稳定性比较好,但是其本身也是一种炸药,存在较高的安全隐患。连续微通道反应器的反应在微通道中进行,采用连续方式进料,在高效混合状态下物料分布均匀,可以实现反应的精确控制,降低副反应的发生。同时微通道反应器持液量低,大大降低了反应区安全风险,可以实现BTTN的安全合成。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在高通量微通道连续流反应器中进行1,2,4-丁三醇硝化制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的工艺,与现有的工艺相比较,该工艺具有反应条件精确控制,减少有机废液的排放,连续安全的方式生产,且在极短的时间内1,2,4-丁三醇转化率高,1,2,4-丁三醇三硝酸酯选择性有很大提高。一种利用微通道反应器1,2,4-丁三醇硝化制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法,按照下述步骤进行:1)反应中所需的物料1,2,4-丁三醇溶液和硝酸-硫酸溶液,首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热,设定温度由外部换热器进行控 ...
【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器1,2,4‑丁三醇硝化制备1,2,4‑丁三醇三硝酸酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:1)反应中所需的物料1,2,4‑丁三醇溶液和硝酸‑硫酸溶液,首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热,设定温度由外部换热器进行控制,换热介质为导热油,再通过流量控制改变1,2,4‑丁三醇溶液:硝酸摩尔比=1:3~1:10;混酸中硝酸的质量分数为10%~100%,经由各自计量泵同步进入传质增强型模块内进行混合反应,混合温度同样由外部换热器进行控制。2)在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列传质增强型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出,进入冷却后处理过程;该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s~150s,反应温度为10~100℃,3)将自微通道反应器出口得到的产物通过冷却盘管冰水浴后,进入装有冰水的收集器中,经静置、分层、中和、水洗、减压蒸馏后,得淡黄色油状液体,即为1,2,4‑丁三醇三硝酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器1,2,4-丁三醇硝化制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法,其特征在于按照下述步骤进行:1)反应中所需的物料1,2,4-丁三醇溶液和硝酸-硫酸溶液,首先分别通入微通道反应器中各直通道模块中进行预热,设定温度由外部换热器进行控制,换热介质为导热油,再通过流量控制改变1,2,4-丁三醇溶液:硝酸摩尔比=1:3~1:10;混酸中硝酸的质量分数为10%~100%,经由各自计量泵同步进入传质增强型模块内进行混合反应,混合温度同样由外部换热器进行控制。2)在该模块中经混合并发生反应后,继续通过一系列传质增强型微通道模块以及直流型微通道模块,反应过程完成后,产物从反应器的出口流出,进入冷却后处理过程;该反应...
【专利技术属性】
技术研发人员:王丹丹,保宇,刘益含,高犇,张雨哲,竺赛冲,邹文洁,杨遇春,陈婧林,陈代祥,张跃,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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