The invention provides a continuous synthesis method of isooctyl nitrate. Isooctyl nitrate is synthesized by pumping isooctyl alcohol, sulphuric acid and nitric acid into a microchannel reactor. In the reaction, the flow rate of the two pumps is controlled, the molar ratio of sulphuric acid to nitric acid is kept at 3.5-2.5:1, the molar ratio of nitric acid to isooctyl alcohol is 1.5-1.0:1, the residence time is 1-5 s, the reaction temperature is 0-5 C, and the reaction liquid is filtered through continuous liquid separation, Ester products. The invention has the following characteristics: using microreactor as esterification reactor, static mixer as neutralizer, and membrane filter as desalination and dehydration reactor. Continuous operation, stable process, high safety, high production efficiency, no solid waste, less waste water.
【技术实现步骤摘要】
一种硝酸异辛酯的连续合成方法
本专利技术涉及一种硝酸异辛酯的连续合成方法,具体涉及一种用微通道反应器生产硝酸异辛酯产品的连续合成方法。
技术介绍
硝酸异辛酯是一种重要的柴油十六烷值改进剂,作为添加剂加入到柴油中,可以大大降低柴油自燃活化能,改善着火性能,提高十六烷值。硝酸异辛酯是一种重要的柴油十六烷值改进剂。硝酸异辛酯受热分解产生活性自由基,引发一系列氧化链式反应,作为添加剂加入到柴油中,可以大大降低柴油自燃活化能,改善着火性能,提高十六烷值。硝酸异辛酯通常采用硝硫混酸与异辛醇反应的方法生产,反应速度快,在高于35℃式,反应瞬间完成;放热量大,热效应约700kJ/kg。热量不及时移除将使反应温度升高,引起氧化等副反应,甚至发生爆炸。工艺安全性是影响硝酸异辛酯生产的重要因素。专利US2768964公开了一种减压共沸蒸出酯和水的方法,适用于合成低沸点的硝酸酯,但对于高沸点硝酸酯只有约50wt%收率;US4479905公开了一种连续硝化乙氧基及异辛醇混合物的方法;CN87105712.3公开了一种采用混酸硝化的方法,该方法使硝化反应在常温下进行,收率为95~97wt%。以上方法都需要大量的制冷装置及迅速带走反应放出的大量热量。这些合成方法存在巨大安全隐患,操作稍有不慎,反应温度就会迅速上升,引起爆炸。CN90105260.4公开了一种不需要冷却系统,在略高于常温反应温度下(30-38℃),以尿素或硝胺类等含氮物质作为稳定剂的方法。但在实践中,在反应温度范围内硝酸有可能分解,产生氧化副产物,产品收率低于95%。CN1814581A公开了一种通过添加惰性溶剂减少集中 ...
【技术保护点】
1.一种硝酸异辛酯的连续合成方法,包括:(1)将浓硝酸、浓硫酸和异辛醇按比例送入微通道反应器,在微通道反应器内停留后反应液流入分液器中;(2)反应液在油‑水分液装置中静置后分别从上端和下端出口连续流出,上端酸性硝酸异辛酯粗品进入酸性硝酸异辛酯粗品储罐;下端反应酸去反应酸储罐,再经泵送至浓缩回收系统;(3)用泵分别将碱液和酸性硝酸异辛酯粗产品打入静态混合器,在静态混合器反应中和后进入油‑水分液装置,分去无机相,有机相进入中间罐;(4)中和过后的有机相进入膜过滤器,循环过滤后产品含水量控制≤50ppm。
【技术特征摘要】
1.一种硝酸异辛酯的连续合成方法,包括:(1)将浓硝酸、浓硫酸和异辛醇按比例送入微通道反应器,在微通道反应器内停留后反应液流入分液器中;(2)反应液在油-水分液装置中静置后分别从上端和下端出口连续流出,上端酸性硝酸异辛酯粗品进入酸性硝酸异辛酯粗品储罐;下端反应酸去反应酸储罐,再经泵送至浓缩回收系统;(3)用泵分别将碱液和酸性硝酸异辛酯粗产品打入静态混合器,在静态混合器反应中和后进入油-水分液装置,分去无机相,有机相进入中间罐;(4)中和过后的有机相进入膜过滤器,循环过滤后产品含水量控制≤50ppm。2.如权利要求1所述的硝酸异辛酯的...
【专利技术属性】
技术研发人员:金钢,任磊,黄伟,何志勇,陶建青,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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