功能除油剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种功能除油剂及其制备方法，按重量份包括：二乙烯三胺、环氧丙烷、封端剂、全氟三乙胺和3‑十二烷基‑5‑辛烷基苄基溴；其制备方法为，将二乙烯三胺放入反应釜，通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液；将混合液放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺进行加温搅拌；将搅拌液缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯后，降至室温；将3‑十二烷基‑5‑辛烷基苄基溴滴入混合液中，在一定的温度和速度下搅拌；将混合液在釜内加热，在一定压力下蒸发掉内部乙醇，再用氢氧化钠洗涤；将洗涤后的混合液进行干燥，稀释，即可得到功能除油剂。本发明专利技术除油剂合成条件温和、原料来源广泛、工艺简单、生产过程无三废排放，可满足环境保护和油田发展的需要。

Functional degreaser and its preparation method

The invention relates to a functional deoiling agent and a preparation method thereof, which comprises diethylenetriamine, propylene oxide, end-capping agent, perfluorotriethylamine and 3 dodecyl 5 octyl benzyl bromide by weight. The preparation method comprises the following steps: putting diethylenetriamine into a reaction kettle, feeding nitrogen, slowly dropping a mixture of methyl acrylate and ethanol; putting the mixture into a stirring kettle and feeding it to it. Adding perfluorinated triethylamine to mix, slowly dropping catalyst dimethyl sulfate to room temperature, dropping 3 dodecyl 5 octyl benzyl bromide into the mixing solution, stirring at a certain temperature and speed, heating the mixing solution in the kettle, evaporating the internal ethanol under a certain pressure, then washing with sodium hydroxide; and feeding the washed mixing solution into the mixing solution. Functional degreasing agent can be obtained by drying and diluting. The deoiling agent of the invention has mild synthetic conditions, wide source of raw materials, simple process and no three wastes discharged in the production process, and can meet the needs of environmental protection and oilfield development.

【技术实现步骤摘要】
功能除油剂及其制备方法
本专利技术涉及一种油田污水处理
，尤其涉及一种功能除油剂及其制备方法。
技术介绍
随着石油工业的快速发展，产生的油田污水越来越多，造成的污染也日益加剧，水环境污染的控制与治理逐渐引起国家重视，如何处理此类污水逐渐成为石油企业面临的严峻问题，这些含油污水如未经处理直接排放，将严重污染环境，同时极大浪费水资源，为了合理利用油田采出污水，需要对污水进行有效处理。目前常规的处理工艺是，自然沉降-混凝沉降-过滤的方式，很难使稠油热采污水得到有效处理，且采出污水水质复杂，含有大量残留的碱、表面活性剂以及聚合物，如聚丙烯酰胺PAM；导致污水的粘度变大，污水油珠粒径变小，造成污水乳化严重，增加了采出液破乳和净化的难度。油田产出污水去除的另一个方法是采用除油剂，除油剂大体分为以下两类，一类成份多样，除油效果好，但存在着制备工艺复杂、抗盐性能差、成本较高的缺点；另一类除油剂成分单一，制备方法和工艺较为简单，对水质的要求较低，但是存在除油效果差的缺点。国内关于快速除油剂的研究主要集中于无机絮凝剂以及其他改性类高分子、改性季铵盐类反相破乳剂以及其与无机高分子复配产品，其清水速度快，成本小，但其絮凝出的污油内含有大量高分子阳离子聚合物，如若这部分污油回到原油生产系统，势必导致原油脱水困难的情况发生。1995年中国专利ZL91105181.3公开了一种阳离子聚醚类反相破乳剂，2005年中国专利CN1583811A公开了一种聚季铵盐反相破乳剂，2008年中国专利200810115284.3公开了一种星状聚季铵盐高效反相破乳剂；由此可见，所述三种公开技术中存在以下问题：水处理产品均需要较长的处理工艺流程配合，单独使用则无法在较短时间内满足生产的需要。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种功能除油剂及其制备方法，用以克服现有技术中无法在较短时间内满足生产需要的问题。为实现上述目的，本专利技术提供一种功能除油剂及其制备方法，按重量份包括：二乙烯三胺1份、环氧丙烷4份、封端剂8份、全氟三乙胺6份和3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴6份。进一步地，第一步将二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液，在15℃下反应1.5小时。进一步地，第二步将混合液放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺，在45℃环境下以275转/分钟的速度搅拌6分钟。进一步地，第三步将搅拌完成后缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯，滴加完成后，降至室温。进一步地，第四步将3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴入上述混合液中，在80℃环境下以460转/分钟的速度搅拌9小时，然后降温至53℃，反应2小时。进一步地，第五步将混合液加热至130℃，保证反应釜内部气压小于等于1兆帕，加热8小时，蒸发掉其内部乙醇，蒸发完成后使用浓度为10％的氢氧化钠洗涤三次。进一步地，第六步将洗涤后混合液进行干燥并将其浓度稀释至40％，静置24小时，即可得到所述功能除油剂。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于，其除油剂合成条件温和，原料来源广泛，合成工艺简单易行，适应性强，用量少，生产过程无三废排放，可满足环境保护和油田发展的需要；具有较强的耐温性能，耐温达到250℃；具有除油效率高的特点，含油污水的除油率达98％以上，对比现有技术，有效的提高55％以上，满足了含油污水的除油预处理的要求；可以降低污水的粘度，且抗盐性能好，耐盐达到2.5×104mg/L，且不含有无机絮凝成分；产物易于获得，方便运输和保存。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1一种功能性除油剂，按重量份包括：二乙烯三胺1份；环氧丙烷2份；封端剂4份；全氟三乙胺5份；3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴4份。上述除油剂的制作方法为：(1)将二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液，在10℃下反应0.5小时。(2)将混合液(1)放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺，在40℃环境下以250转/分钟的速度搅拌5分钟。(3)搅拌完成后缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯，滴加完成后，降至室温。(4)将3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴入上述混合液(3)中，在80℃环境下以450转/分钟的速度搅拌8小时，然后降温至50℃，反应2小时。(5)对所述混合液(4)加热至130℃，保证反应釜内部气压小于等于1兆帕，加热8小时，蒸去其内部乙醇，蒸发完成后使用浓度为10％的氢氧化钠洗涤三次。(6)对洗涤后混合液(5)进行干燥并将其浓度稀释至40％，静置24小时后，得到所述功能除油剂。实施例2一种功能性除油剂，按重量份包括：二乙烯三胺2份；环氧丙烷8份；封端剂16份；全氟三乙胺8份；3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴12份。上述除油剂的制作方法为：(1)将二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液，在30℃下反应4小时。(2)将混合液(1)放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺，在60℃环境下以350转/分钟的速度搅拌10分钟。(3)搅拌完成后缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯，滴加完成后，降至室温。(4)将3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴入上述混合液(3)中，在85℃环境下以500转/分钟的速度搅拌12小时，然后降温至60℃，反应2.5小时。(5)对所述混合液(4)加热至130℃，保证反应釜内部气压小于等于1兆帕，加热8小时，蒸去其内部乙醇，蒸发完成后使用浓度为10％的氢氧化钠洗涤三次。(6)对洗涤后混合液(5)进行干燥并将其浓度稀释至40％，静置48小时后，得到所述功能除油剂。实施例3一种功能性除油剂，按重量份包括：二乙烯三胺1份；环氧丙烷4份；封端剂6份；全氟三乙胺6份；3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴6份。上述除油剂的制作方法为：(1)将二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液，在15℃下反应1.5小时。(2)将混合液(1)放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺，在45℃环境下以275转/分钟的速度搅拌6分钟。(3)搅拌完成后缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯，滴加完成后，降至室温。(4)将3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴入上述混合液(3)中，在80℃环境下以460转/分钟的速度搅拌9小时，然后降温至53℃，反应2小时。(5)对所述混合液(4)加热至130℃，保证反应釜内部气压小于等于1兆帕，加热8小时，蒸去其内部乙醇，蒸发完成后使用浓度为10％的氢氧化钠洗涤三次。(6)对洗涤后混合液(5)进行干燥并将其浓度稀释至40％，静置24小时后，得到所述功能除油剂。实施例4一种功能性除油剂，按重量份包括：二乙烯三胺2份；环氧丙烷6份；封端剂12份；全氟三乙胺6份；3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴8份。上述除油剂的制作方法为：(1)将二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液，在20℃下反应2.5小时。(2)将混合液(1)放入搅拌釜，并向其内部添加全氟三乙胺，在50℃环境下以300转/分钟的速度搅拌8分钟。(3)搅拌完成后缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯，滴加完成后，降至室温。(4)将3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能除油剂，其特征在于，按重量份包括：二乙烯三胺1‑2份、环氧丙烷2‑8份、封端剂4‑16份、全氟三乙胺5‑8份和3‑十二烷基‑5‑辛烷基苄基溴4‑12份。

【技术特征摘要】
1.一种功能除油剂，其特征在于，按重量份包括：二乙烯三胺1-2份、环氧丙烷2-8份、封端剂4-16份、全氟三乙胺5-8份和3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴4-12份。2.根据权利要求1所述功能除油剂，其特征在于，按重量份具体包括：所述二乙烯三胺1份；所述环氧丙烷4份；所述封端剂6份；所述全氟三乙胺6份；3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴6份。3.一种功能除油剂制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：第一步，将所述二乙烯三胺放入反应釜，通入氮气，缓慢滴加丙烯酸甲酯和乙醇的混合液；第二步，将所述第一步的混合液放入搅拌釜，并向其内部添加所述全氟三乙胺进行加温搅拌；第三步，将所述第二步的搅拌液缓慢滴加催化剂硫酸二甲酯后，降至室温；第四步，将所述3-十二烷基-5-辛烷基苄基溴滴入所述第三步的混合液中，在一定的温度和速度下搅拌；第五步，将所述第四步混合液在釜内加热，在一定压力下蒸发掉内部乙醇，再用氢氧化钠洗涤；第六步，将所述第五步洗涤后的混合液进行干燥，稀释，即可得到所述功能除油剂。4.根据权利要求3所述的功能除油剂制备方法，其特征在于，所述第一步将所述二乙烯三胺放入反应釜，并向其内部通入所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉，周林超，
申请(专利权)人：新疆水处理工程技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆,65