一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，属于材料化学技术领域；首先多异氰酸酯与多元酸酐在极性溶剂中反应，得到酐基封端聚酰亚胺前驱体溶液；然后向溶液中加入多元胺单体，实现低聚态聚酰亚胺前驱体之间的链接及分子链的增长，得到大分子量的聚酰亚胺前驱体溶液；其次将溶液在耐高温石英玻璃板上铺膜，然后升温干燥、固化，最后缓慢降温至室温；将石英玻璃板置于去离子水中进行剥离取膜并烘干得到聚酰亚胺薄膜。本发明专利技术以多元胺为架桥剂或链接剂，提高了以异氰酸酯和酸酐为单体所制备聚酰亚胺前驱体的分子量，解决了单纯以异氰酸酯和酸酐为单体通过简单工艺制备所得聚酰亚胺薄膜耐热性差、力学性能较差的问题。

A Preparing Method of Polyimide Precursor and Polyimide Film

The invention discloses a preparation method of polyimide precursor and polyimide film, which belongs to the technical field of material chemistry. Firstly, polyisocyanate reacts with polyanhydride in polar solvent to obtain anhydride-terminated polyimide precursor solution. Then, polyamide monomer is added to the solution to realize the link between oligomeric polyimide precursor and the growth of molecular chain. Polyimide precursor solution with large molecular weight was prepared. Then the solution was coated on high temperature resistant quartz glass plate, then heated, dried and cured, and finally slowly cooled to room temperature. The quartz glass plate was peeled in deionized water and dried to obtain polyimide film. The polyimide precursor prepared with isocyanate and anhydride as monomers is improved by using polyamine as bridge erecting agent or linking agent, and the problems of poor heat resistance and poor mechanical properties of polyimide film prepared by simple process with isocyanate and anhydride as monomers are solved.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法
本专利技术涉及材料化学
，具体涉及一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺薄膜自20世纪60年代问世以来，经过近50年的发展，因其卓越的机械性能、出色的热稳定性及耐热性、良好的抗腐蚀性和绝缘性能，已经成为电工、电子领域重要的原材料之一。目前，聚酰亚胺薄膜作为绝缘材料被广泛应用于铁路机车牵引、石油工业潜油、矿用电铲、轧钢和起重等使用条件与环境恶劣场合，同时也应用于高温电缆、电子产品、核电站、光伏产业，以及国防工业、原子能工业、宇宙空间等尖端
目前，关于聚酰亚胺薄膜制备技术的研究主要集中在先以酸酐和胺合成聚酰胺酸或聚酰胺盐酯，再经成膜、亚胺化，最终得到薄膜材料这条技术路线上，如杜邦的Kapton系列、日本宇部兴产的Upilex系列产品都是依托于该技术路线。然而，这一技术路线虽然制得的聚酰亚胺薄膜产品综合性能优良，但是整个制备流程较为复杂，不但需要经过两步合成过程，而且聚酰胺酸或聚酰胺盐酯亚胺化过程所需要的环化温度较高，最终导致由该技术路线制备聚酰亚胺薄膜的材料成本及能耗一直居高不下。1969年R.A.Mey本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：将酸酐单体置于真空干燥箱中100℃处理8‑12h；将非质子极性溶剂减压蒸馏提纯；芳香多异氰酸酯和二胺使用前不做处理；步骤二：将多异氰酸酯和溶剂置于250ml三口烧瓶中，加搅拌子，置于油浴锅中，将预先处理过的酸酐粉末加入到反应体系中，在氮气保护下反应3‑5h，得到酸酐封端的低聚态含七元环结构的聚酰亚胺前驱体溶液；步骤三：加入少量二胺链接剂或架桥剂，使其与低聚态聚酰亚胺前驱体中的封端酸酐基团反应，实现低聚态聚酰亚胺前驱体间的链接及链增长，得到大分子链的聚酰亚胺前驱体溶液，并将溶液均匀涂布到耐高温石英玻璃平板上，然后置...

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺前驱体及聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：将酸酐单体置于真空干燥箱中100℃处理8-12h；将非质子极性溶剂减压蒸馏提纯；芳香多异氰酸酯和二胺使用前不做处理；步骤二：将多异氰酸酯和溶剂置于250ml三口烧瓶中，加搅拌子，置于油浴锅中，将预先处理过的酸酐粉末加入到反应体系中，在氮气保护下反应3-5h，得到酸酐封端的低聚态含七元环结构的聚酰亚胺前驱体溶液；步骤三：加入少量二胺链接剂或架桥剂，使其与低聚态聚酰亚胺前驱体中的封端酸酐基团反应，实现低聚态聚酰亚胺前驱体间的链接及链增长，得到大分子链的聚酰亚胺前驱体溶液，并将溶液均匀涂布到耐高温石英玻璃平板上，然后置于真空干燥箱中，同时采用程序升温和程序减压的工艺制备聚酰亚胺薄膜；温度梯度为20～130℃，与之对应的压力梯度为0～-14psi，此步热固化时长为12h；步骤四：热固化结束后，将样品转移到鼓风干燥箱中，仍采用程序升温热处理方法，150℃、170℃、190℃、210℃各两...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙高辉，杨作东，韩世辉，任晓荷，陈蓉蓉，王君，段天娇，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23