The invention discloses a separation method of solid-liquid mixture after TAIC reaction, which belongs to the technical field of fine chemical industry. The solid-liquid mixture after TAIC reaction is cooled; the solid wet salt and filtrate are obtained by the first stage separation operation using filter centrifuge or filter; the filtrate is separated by the second stage separation operation using sedimentation centrifuge or precision filtration equipment to obtain clarified filtrate and solid-liquid mixture, and the solid-liquid mixture after the second stage separation operation is entered into the first stage. The first-stage separation operation was reprocessed to obtain clarified filtrate and solid wet salt; dry salt was obtained after drying the solid wet salt, and the clarified filtrate was distilled to obtain solvent DMF and residual liquid; the remaining liquid was washed to obtain TAIC crude product. The invention does not change the synthetic reaction conditions of TAIC, has high yield of TAIC, reduced equipment investment and energy consumption, green process and environmental protection, and saves production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种三烯丙基异氰脲酸酯反应后固液混合物的分离方法
本专利技术属于精细化工
,具体涉及一种三烯丙基异氰脲酸酯反应后固液混合物的分离方法。
技术介绍
三烯丙基异氰脲酸酯(Triallylisocyanurate,简称TAIC),结构式如下:TAIC学名1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮,是一种含芳杂环的多功能烯烃的高分子量单体,外观为无色液体或晶体。TAIC广泛应用于精细化工产品,可用于聚烯烃、聚氯乙烯、聚酯、聚酰胺、乙丙橡胶、硅橡胶、EVA交联电缆、低发泡制品等热塑性材料、离子交换树脂、不饱和树脂和特种橡胶的交联,由于TAIC独特的三嗪结构,交联制品的耐热性、耐油性、机械强度和透气性得到大幅提高。TAIC熔点24~26℃,在常温下性质稳定,具有高效、无毒、交联密度高等优点,是一种应用广泛的新型高分子材料助剂。TAIC的制造方法目前主要有三种:(1)异氰脲酸水相法:以异氰脲酸为起始原料,以氢氧化钠水溶液为反应介质,在催化剂和一定温度条件下滴加氯丙烯使异氰脲酸和氯丙烯发生亲核取代反应合成TAIC;(2)氰酸盐溶剂法:以碱金属氰酸盐和α-氯丙烯为原料,N ...
【技术保护点】
1.一种三烯丙基异氰脲酸酯反应后固液混合物的分离方法,其特征在于,在保证原有三烯丙基异氰脲酸酯收率和品质的前提下;对反应后的固液混合物,先进行两级分离处理,实现固液分离后;再回收溶剂N,N‑二甲基甲酰胺;最后用水洗涤,获得三烯丙基异氰脲酸酯粗品;避免产生大量高盐废水和洗涤废水,减少高盐废水和洗涤废水的处理成本,实现了工艺的绿色环保化。
【技术特征摘要】
1.一种三烯丙基异氰脲酸酯反应后固液混合物的分离方法,其特征在于,在保证原有三烯丙基异氰脲酸酯收率和品质的前提下;对反应后的固液混合物,先进行两级分离处理,实现固液分离后;再回收溶剂N,N-二甲基甲酰胺;最后用水洗涤,获得三烯丙基异氰脲酸酯粗品;避免产生大量高盐废水和洗涤废水,减少高盐废水和洗涤废水的处理成本,实现了工艺的绿色环保化。2.根据权利要求1所述的三烯丙基异氰脲酸酯反应后固液混合物的分离方法,其特征在于,具体操作为:1)反应过程:向N,N-二甲基甲酰胺中加入氰酸钠、催化剂和辅助催化剂,氯丙烯通过高位槽逐渐滴加到反应釜中,在130~150℃条件下保温3~5h;氯丙烯滴加时的温度为120~150℃,滴加时间为2~4h;反应完成获得三烯丙基异氰脲酸酯反应后的固液混合物,将反应后的固液混合物冷却到30~50℃,进行步骤2);2)第一级分离操作,采用过滤式离心机或过滤器,启动离心机,开启进料程序,进料完成后;开启脱液程序,当离心机母液收集管中基本无液体流出时,固液分离完成;开启刮料程序,固体物料从出料口卸出;完成了第一级分离操作,得到固体湿盐和滤液;3)第二级分离操作,采用沉降式离心机或精密过滤设备,对步骤2)的滤液进行第二级分离操作,得到澄清滤液和固液混合物;4)将步骤3)得到的固液混合物返回第一级分离操作进行离心分离处理,得到澄清滤液和固体湿盐;5)对步骤3)和4)得到的澄清滤液进行减压蒸馏,得到溶剂N,N-二甲基甲酰胺和剩余液体,对剩余液体用水充分洗涤后,得到三烯丙基异氰脲酸酯粗品和废水;对步骤2)和4)得到的固体湿盐经减压干燥后,得到干盐。3.根据权利要求1或...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘从多,石泽宾,李炉航,刘淑龙,
申请(专利权)人:江苏华星新材料科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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