一种光谱级甲酰胺的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合，分离液体，即得光谱级甲酰胺。本发明专利技术工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高。

Preparation of Spectral Formamide

The invention discloses a preparation process of spectral formamide, which is characterized by adding diatomite into the raw material of formamide under stirring condition and vacuum filtration after stirring at room temperature; adding activated carbon in batches under stirring condition, stirring continuously at room temperature, then stationary after stirring mixture, vacuum filtration, and obtaining clarified filtrate; putting clarified filtrate into the distillation tower. In the evaporation kettle, the bottom of the kettle is heated, the distillation column is decompressed, the distillation head is cut off, the stable constant fraction liquid is collected, and the distillation product is obtained. The pretreated molecular sieve is added to the distillation product, which is fully mixed and the liquid is separated, and the spectral formamide is obtained. The invention has the advantages of simple process, stable operation and high spectral purity of products.

【技术实现步骤摘要】
一种光谱级甲酰胺的制备工艺
本专利技术涉及一种光谱级试剂的制备工艺，尤其是一种光谱级甲酰胺的制备工艺，属于化学试剂

技术介绍
甲酰胺作为一种有机化合物，其分子结构独特，分子内既有氨基又包含醛基，外观呈无色透明油状。甲酰胺是一种不可多得的液态酰胺，其溶解性能极好，能与水、低级醇类互溶，并能溶解多种无机盐类，是电解质的非水溶媒。甲酰胺是重要的有机化工原料，也是优良的高沸点极性溶剂，广泛应用于塑料、纤维、轻工、精细化工等行业。甲酰胺可用作香料、染料的原料、医药农药合成中间体、纸张处理剂、纤维柔软剂、动物胶软化剂等。此外，甲酰胺还可以用作测定氨基酸含量的分析试剂。甲酰胺在行业发展中发挥着越来越重要的作用，其纯度使用要求也越来越高。甲酰胺在工业上一般通过合成法进行规模化生产，即一氧化碳与氨在催化剂作用下，经高温高压(10～30MPa)直接合成甲酰胺。剧烈的反应条件，不可避免地增加了反应杂质组成的复杂性。目前，市场上普通规格的甲酰胺产品难以达到光谱级技术要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是：提供一种光谱级甲酰胺的制备工艺，以满足光谱级甲酰胺的使用技术需求。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。优选地，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。优选地，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。更优选地，所述硅藻土的粒径为9.6μm。优选地，所述第一步中活性碳的粒径为100～400目。更优选地，所述第一步中活性碳的粒径为400目。优选地，所述第一步中甲酰胺原料与硅藻土的质量比为60～40:1；滤液与活性炭的质量比为50～30:1。优选地，所述第二步中精馏塔的理论塔板数不低于30。优选地，所述第三步中的预处理分子筛为3A分子筛，其为经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得3A分子筛。优选地，所述第三步中精馏产物与预处理分子筛的质量比为20～15:1。与现有技术相比，本专利技术有益效果在于：1、通过对普通规格的甲酰胺进行多级技术处理，获得光谱级甲酰胺，克服了现有技术的不足，提供了一种利用普通规格甲酰胺制备光谱级甲酰胺新方法。本专利技术提出的制备方法具有工艺简便、运行稳定、产品光谱纯度高的优点；2、目前光谱级甲酰胺试剂产品进口价格超过3000元/公斤，采用本专利技术方案可大幅降低使用成本，具有突出的社会效益，同时带来显著的经济效益。具体实施方式为使本专利技术更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。实施例1一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：第一步：2400g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入40g粒径为36.8μm硅藻土，常温搅拌8h，减压过滤；滤液在充分搅拌下，分批加入48g粒径为100目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12h，静置，减压过滤，得澄清滤液；第二步、将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1kPa，回流比控制在10：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物；第三步：在第二步精馏产物中，加入108g经过预处理的3A分子筛(经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合24h，分离液体，得光谱级甲酰胺2051g，具体数据如表1所示。表1实施例2一种光谱级甲酰胺的制备工艺，步骤如下：第一步：8000g甲酰胺原料在剧烈搅拌下，加入200g粒径为9.6μm硅藻土，常温搅拌12h，减压过滤。滤液在充分搅拌下，分批加入270g粒径为400目活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌24h，静置，减压过滤，得澄清滤液。第二步：将前步所得澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在理论塔板数不低于30的精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为3kPa，回流比控制在2：1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得精馏产物。第三步：在第二步精馏产物中，加入479g经过预处理的3A分子筛经马弗炉500℃活化，活化时间8h以上所得)，充分混合48h，分离液体，得光谱级甲酰胺试剂产品7120g，具体数据如表2所示。表2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.一种光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步：搅拌条件下，在甲酰胺原料中加入硅藻土，常温搅拌8～12h后减压过滤；搅拌条件下，在滤液中分批加入活性炭，加毕，混合物常温持续搅拌12～24h后静置，再减压过滤，得到澄清滤液；第二步：将澄清滤液投入到装有精馏塔的蒸发釜内，加热釜底，在精馏塔上进行减压蒸馏，精馏塔的真空度为1～3kPa，回流比控制在10～2:1，截除馏头，收集稳定恒馏分液体，得到精馏产物；第三步：在精馏产物中加入预处理分子筛，充分混合24～48h，分离液体，即得光谱级甲酰胺。2.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中的甲酰胺原料为市售普通甲酰胺，其质量含量为98％。3.如权利要求1所述的光谱级甲酰胺的制备工艺，其特征在于，所述第一步中硅藻土的粒径为9.6～36.8μm。4.如权利要求3所述的光谱级甲酰胺的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传主，徐久振，姜苏，凌青，
申请(专利权)人：上海阿拉丁生化科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31