【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
氟苯乙基异氰酸酯的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种4‑
氟苯乙基异氰酸酯的制备方法,属于有机化学
。
技术介绍
[0002]4‑
氟苯乙基异氰酸酯是一种重要的有机化工原料,常用于一些生物蛋白酶抑制剂
、
新型抗菌制剂以及天然产物的合成之中,属于重要的有机医药合成中间体
。
目前该化合物国内外相关合成方法的研究报道比较少,
Arya
采用光气为原料合成了此物质,但光气为剧毒气体,难以运输和储存,给实验操作带来了很大困扰;
Wang
等采用三光气为原料合成了该化合物,但他们仅将该化合物作为中间体直接用于下一步,并未进行分离纯化操作
。
技术实现思路
[0003]本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种所需的工艺原料廉价易得
、
成本低,产品转化率高
、
毒性小
、
易于分离纯化的4‑
氟苯乙基异氰酸酯的制备方法
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种4‑
氟苯乙基异氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤
1、
在氩气保护下,以甲苯为溶剂,加入三光气进行反应,得反应液1;步骤
2、
在氩气保护下,将2‑
(4
‑
氟苯基
)
乙胺加入至甲苯中,得反应液2;步骤
3、
冷却所述的反应液1,加入所述的反应液2,恢复至室温,加热反应,得4‑
氟苯乙基异氰酸酯粗品;步骤
4、
将步骤3得到的粗产品进行蒸馏,收集
107
~
108℃/10mmHg
馏分,得4‑
氟苯乙基异氰酸酯
。2.
如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,反应的温度为
20
~
25℃
;反应条件为边搅拌边加入三光气;所述的加入为滴加
。3.
如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所需甲苯的体积与三光气的重量比为4~
5L/kg。4.
如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,反应的温度为
20...
【专利技术属性】
技术研发人员:李长洪,海龙,阚洪柱,刘云英,
申请(专利权)人:上海阿拉丁生化科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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