The invention relates to a method for recovering solvent DMF in sucralose production, which comprises the following steps: conveying acidic DMF to neutralizer, adding dimethylamine to neutralize acid in acidic DMF, conveying neutralizing reaction liquid to distillation column, obtaining acid-free top mixture at the top of column and DMF-free bottom mixture at the bottom of column; High purity DMF was recovered after the process of de-lightening and refining, and the light components were dehydrated and recycled to obtain dimethylamine for reuse; the mixture at the bottom of the tower was decomposed to obtain dimethylamine and acid residue, and dimethylamine was recycled back to neutralizer and distillation column for reuse. The process of the invention is simple, the DMF recovery efficiency is high, the solid salt slag generation in the traditional process is avoided, the production cost is reduced, and the pollution is reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法
本专利技术属于化工
,具体涉及三氯蔗糖生产中溶剂DMF的回收方法。
技术介绍
三氯蔗糖是新鲜甜味剂,甜度为蔗糖的600-800倍,且甜味纯正与蔗糖相似,三氯蔗糖不被人体所吸收,并无生物积累性,安全性高,因此今年三氯蔗糖行业迅速发展,生产企业逐步增加,产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂,随着产量的提高,DMF的使用量也随之增加,而在目前生产工艺中必然会存在酸性DMF溶液,现工艺处理酸性DMF溶液主要是通过加碱中和的办法,该工艺的缺点是在强碱性条件下会导致DMF分解,造成DMF的损失,中和后经过蒸馏、结晶和过滤等复杂的操作过程,同时产生大量难于处理的固体盐渣。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足,提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法。为实现上述的专利技术目的,本专利技术的工艺步骤如下:一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:a.将酸性DMF通入中和反应器,同时通入二甲胺进行中和反应,中和反应后pH为值6.5~7.5;b.中和反应物与二甲胺同时通入精馏塔进行精馏分离操作,中和反应物和二甲胺进料流量质量比为1:1~99:1,精馏塔中压力30kPa、温度110℃,精馏塔塔顶得到塔顶混合物、塔底得到塔底混合物;c.塔顶混合物送入脱轻塔在压力30kPa及温度100℃条件下减压精馏操作,脱轻分离出的轻组分二甲胺经干燥脱水后,返回中和反应器及精馏塔循环使用,脱轻分离出的含DMF的重组分在压力30kPa及温度115℃条件下,减压精馏精 ...
【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:a.将酸性DMF通入中和反应器,同时通入二甲胺进行中和反应,中和反应后pH为值6.5~7.5;b.中和反应物与二甲胺同时通入精馏塔进行精馏分离操作,中和反应物和二甲胺进料流量质量比为1:1~99:1,精馏塔中压力30kPa、温度110℃,精馏塔塔顶得到塔顶混合物、塔底得到塔底混合物;c.塔顶混合物送入脱轻塔在压力30kPa及温度100℃条件下减压精馏操作,脱轻分离出的轻组分二甲胺经干燥脱水后,返回中和反应器及精馏塔循环使用,脱轻分离出的含DMF的重组分在压力30kPa及温度115℃条件下,减压精馏精制得到高纯度DMF,其质量分数≥99.5%、水分含量<500ppm、酸含量<500ppm,DMF回收率≥92%;d.塔底混合物送入分解釜,加入液体氢氧化钠,加热至80℃进行碱分解,产生二甲胺和含甲酸的残液,二甲胺循环回到中和反应器和精馏塔中重复利用。
【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖生产中溶剂DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:a.将酸性DMF通入中和反应器,同时通入二甲胺进行中和反应,中和反应后pH为值6.5~7.5;b.中和反应物与二甲胺同时通入精馏塔进行精馏分离操作,中和反应物和二甲胺进料流量质量比为1:1~99:1,精馏塔中压力30kPa、温度110℃,精馏塔塔顶得到塔顶混合物、塔底得到塔底混合物;c.塔顶混合物送入脱轻塔在压力30kPa及温度100℃条件...
【专利技术属性】
技术研发人员:张正颂,王从春,张从勇,张旭,
申请(专利权)人:安徽金禾实业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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