The invention provides a continuous production process of methyl phoxim from wheat straw, which includes the following steps: A) 5 bromine 3,6 dichlorosalicylic acid, under alkaline conditions and the action of metal powder, reacts to remove hydroxyl para-bromine atoms, and obtains 3,6 dichlorosalicylic acid; B) 3,6 dichlorosalicylic acid and halogenated methane are etherified in a mixed solvent of water and methanol to obtain 3,6 dichlorosalicylic acid. Methyl chloride 2 methoxybenzoate; C) distillation to remove methanol; D) distillation system after static stratification, organic phase distillation, methyl phoxim wheat straw. The preparation process provided by the invention can realize continuous production without direct contact with materials, has high control degree, greatly improves the production and operation environment and is safer, the process route is simple, the equipment is simple, the production cost is low, and the product yield and purity are greatly improved. It is a high-quality route suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺
本专利技术涉及农药
,尤其涉及一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺。
技术介绍
麦草畏(dicamba)又名百草敌,化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,属安息香酸系的除草剂,是一种低毒、高效、广谱的除草剂,对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果,而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。随着甲磺隆和氯磺隆制剂的禁用和限用,草甘膦引发的安全性、人体健康和超级杂草问题日益突显,麦草畏作为一个传统高效除草剂引人关注,同时耐麦草畏转基因作物不断开发,麦草畏迎来新的发展机遇。乳油作为传统剂型,优势是药效好,操作简单,但劣势也很突出,诸如工艺路线复杂,难度大,安全性低,间歇式操作对人体伤害较大,环保形式严峻,设备要求高,生产成本高,生产效率低,得到的麦草畏乳油外观差等。因此亟需一条连续化生产工艺路线解决以上问题。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺,实现了连续化生产,并且具有较高的收率和纯度。本专利技术提供了一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺,包括以下步骤:A)5-溴-3,6-二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,反应脱去羟基对位的溴原子,得到3,6-二氯水杨酸;B)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;C)蒸馏除去甲醇;D)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。本专利技术以5-溴-3,6-二氯水杨酸为原料,本专利技术对其来源并无特殊限定,可以为普通市售,或按照以下方法制备 ...
【技术保护点】
1.一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:A)5‑溴‑3,6‑二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,反应脱去羟基对位的溴原子,得到3,6‑二氯水杨酸;B)3,6‑二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6‑二氯‑2‑甲氧基苯甲酸甲酯;C)蒸馏除去甲醇;D)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。
【技术特征摘要】
1.一种麦草畏甲酯的连续化生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:A)5-溴-3,6-二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,反应脱去羟基对位的溴原子,得到3,6-二氯水杨酸;B)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;C)蒸馏除去甲醇;D)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯。2.根据权利要求1所述的连续化生产工艺,其特征在于,所述碱性条件由氢氧化钠、氨水和氢氧化钾中的任意一种或多种提供。3.根据权利要求1所述的连续化生产工艺,其特征在于,提供所述碱性条件的碱性物质,与5-溴-3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2~10:1。4.根据权利要求1所述的连续化生产工艺,其特征在于,所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。5.根据权利要求1所述的连续化生产工艺,其特征在于,所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,李尊亮,胡义山,周长涛,
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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