一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液离心分离、真空干燥，即得纳米二硫化钼；将纳米二硫化钼加入乙二醇中，再加入聚乙烯吡咯烷酮，超声搅拌后加入钯盐溶液，磁力搅拌后加入碱性溶液并磁力搅拌，然后进行油浴冷凝回流后得到混合液，将混合液离心处理收集沉淀并真空干燥后得到纳米二硫化钼载钯催化剂；本发明专利技术制备得到的催化剂具有催化效果好，催化效率高，成本低的优点，且本发明专利技术操作简单，具有良好的应用前景。

Preparation of a nano-molybdenum disulfide supported palladium catalyst

The invention discloses a preparation method of nano-molybdenum disulfide palladium-supported catalyst, which uniformly mixes molybdenum disulfide powder and formamide and transfers them to a sealed glass container filled with nitrogen gas to obtain a dispersion solution; centrifugal separation and vacuum drying of the dispersion solution, nano-molybdenum disulfide is obtained; nano-molybdenum disulfide is added to ethylene glycol, then polyvinylpyrrolidone is added after ultrasonic stirring. After adding palladium salt solution, magnetic stirring, adding alkaline solution and magnetic stirring, then condensing and refluxing in oil bath, the mixed liquid is obtained, the mixed liquid is centrifugally treated, precipitated and vacuum dried to obtain nano-molybdenum disulfide supported palladium catalyst; the catalyst prepared by the invention has the advantages of good catalytic effect, high catalytic efficiency and low cost, and the operation of the invention is simple and has good performance. Good application prospects.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种纳米材料，具体涉及一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，属于纳米材料

技术介绍
乙烯的生产是石油化工产业中最为重要的一个环节，纯度没有达到要求的乙烯产品不能用于后续生产中，尤其是乙炔杂质的存在，会不同程度地影响以乙稀为生产原料的后续各个工段的反应。因此，乙烯生产中杂质的脱除，尤其是对产品质量影响最大的乙炔杂质的脱除便成为该领域的研究热点。目前，改性的钯催化剂广泛用于乙炔选择性加氢反应，但经过长期的研究发现以三氧化铝及二氧化硅等做为钯催化剂载体时，制备出的钯催化剂均具有较好的脱炔催化性能，但它们的选择性还有待提高。因此，选择恰当的载体是制备高催化活性的负载型贵金属催化剂的关键。二硫化钼作为过渡金属化合物的典型代表，由于光电子和结构的奇异特性，其可作为高效催化载体材料。相比于普通二硫化钼，纳米级二硫化钼具有更为优异的性能。研究表明，层状结构的二硫化钼边缘不饱和的原子提供催化活性位点，而纳米片的厚度的减少，基面上的原子暴露率大大提高，使之变为边缘原子，所以少层的二硫化钼纳米片作为催化剂或催化剂载体有良好的性能和广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，该方法制得的催化剂对乙炔加氢效果好，具体步骤如下：（1）按照质量体积比g:mL为0.5~1:80的比例，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液超声处理8~10h，处理结束后低速离心分离20~30min，收集离心液A；将离心液A高速离心分离20~30min后收集沉淀；（2）将步骤（1）收集到的沉淀真空干燥，即得纳米二硫化钼；（3）将步骤（2）的纳米二硫化钼按照质量体积比g:mL为1:150~250的比例，加入乙二醇中，再按照聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的质量体积比g:mL为1:120~180的比例加入聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液B，混合液B在常温下超声20~30min，再磁力搅拌1~3h；之后往混合液B加入钯盐溶液得到混合液C，混合液C在常温下磁力搅拌2~4h；按照碱性溶液与混合液C的体积比为4~6:200的比例向混合液C中加入碱性溶液得到混合液D，室温磁力搅拌20~40min；（4）将装有步骤（3）的混合液D的三口烧瓶放入油浴中冷凝回流后得到混合液E，待混合液E冷却至室温后，低速离心处理收集沉淀；用无水乙醇洗涤沉淀，低速离心处理收集沉淀；再用无水乙醇洗涤沉淀，高速离心处理后收集沉淀；将高速离心收集的沉淀50~70℃真空干燥10~13h后得到纳米二硫化钼载钯催化剂。步骤（1）超声功率为80~100W。步骤（1）低速离心速率为2000~4000r/min，高速离心速率为6000~8000r/min。步骤（2）真空干燥的温度为60~80℃，干燥时间为12~15h。步骤（3）磁力搅拌转速为300~500r/min。步骤（3）钯盐为氯化钯、醋酸钯、硝酸钯或硫酸钯，钯盐溶液中钯的浓度为1~1.5g/L，添加的钯的质量为纳米二硫化钼质量的0.25~0.9%。步骤（3）碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，碱性溶液浓度为3~4moL/L。步骤（4）冷凝回流的温度为190~200℃，回流时间为3~4h。步骤（4）低速离心速率为2000~4000r/min，离心时间为20~30min，高速离心速率为6000~8000r/min，离心时间为20~30min。本专利技术与现有技术相比，其显著优点：（1）本专利技术纳米二硫化钼载体制备过程简单，热稳定性能好。（2）本专利技术采用乙二醇还原法，方法简单，制备的纳米二硫化钼载钯催化剂应用于乙炔的选择加氢反应，在乙炔的选择性加氢反应中表现出优越的催化性能，具有很好的活性和选择性。（3）本专利技术制得的催化剂具有催化效率高、催化效果好、寿命长和操作简便等优点，在催化领域有很好的应用前景。附图说明图1是实施例2制备得到的纳米二硫化钼载钯催化剂的TEM图；图2是实施例2制备得到的纳米二硫化钼载钯催化剂的活性测试图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步详细描述，但应注意本专利技术的范围并不受这些实施例的限制。实施例1一种纳米二硫化钼载钯催化剂及其制备方法，具体步骤如下：（1）按照质量体积比g:mL为0.5:80的比例，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液在超声功率为80W下超声处理8h，处理结束后以2000r/min离心分离20min，收集离心液A；在6000r/min离心转速下离心20min后收集沉淀；（2）将步骤（1）收集到的沉淀60℃真空干燥12h，即得纳米二硫化钼；（3）将步骤（2）的纳米二硫化钼按照质量体积比g:mL为1:150的比例，加入乙二醇中，再按照聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的质量体积比g:mL为1:120的比例加入聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液B，混合液B在常温下超声20min，再磁力搅拌1h，磁力搅拌转速为300r/min；之后往混合液B加入浓度为1g/L氯化钯溶液得到混合液C，氯化钯溶液按照添加后钯的质量为纳米二硫化钼质量的0.25%进行添加，混合液C在常温下磁力搅拌2h；按照氢氧化钠溶液与混合液C的体积比为4:200的比例向混合液C中加入浓度为3moL/L的氢氧化钠溶液，得到混合液D，室温磁力搅拌20min；（4）将装有步骤（3）的混合液D的三口烧瓶放入190℃的油浴中冷凝回流3h后得到混合液E，待混合液E冷却至室温后，以2000r/min的转速离心20min后收集沉淀；用无水乙醇洗涤沉淀，以2000r/min的转速离心20min后收集沉淀；再用无水乙醇洗涤沉淀，以6000r/min的转速离心20min后收集沉淀；将高速离心收集的沉淀50℃真空干燥10h后得到纳米二硫化钼载钯催化剂。实施例2一种纳米二硫化钼载钯催化剂及其制备方法，具体步骤如下：（1）按照质量体积比g:mL为0.6:80的比例，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液在超声功率为90W下超声处理9h，处理结束后以3000r/min离心分离25min，收集离心液A；在7000r/min离心转速下离心25min后收集沉淀；（2）将步骤（1）收集到的沉淀70℃真空干燥13h，即得纳米二硫化钼；（3）将步骤（2）的纳米二硫化钼按照质量体积比g:mL为1:200的比例，加入乙二醇中，再按照聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的质量体积比g:mL为1:140的比例加入聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液B，混合液B在常温下超声25min，再磁力搅拌2h，磁力搅拌转速为400r/min；之后往混合液B加入浓度为1.5g/L醋酸钯溶液得到混合液C，醋酸钯溶液按照添加后钯的质量为纳米二硫化钼质量的0.9%进行添加，混合液C在常温下磁力搅拌3h；按照氢氧化钠溶液与混合液C的体积比为5:200的比例向混合液C中加入浓度为3.5moL/L氢氧化钠溶液得到混合液D，室温磁力搅拌30min；（4）将装有步骤（3）的混合液D的三口烧瓶放入195℃的油浴中冷凝回流3.5h后得到混合液E，待混合液E冷却至室温后，以3000r/min的转速离心25min后收集沉淀；用无水乙醇洗涤沉淀，以30本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照质量体积比g:mL为0.5~1:80的比例，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液超声处理8~10h，处理结束后低速离心分离20~30min，收集离心液A；将离心液A高速离心分离20~30min后收集沉淀；（2）将步骤（1）收集到的沉淀真空干燥，即得纳米二硫化钼；（3）将步骤（2）的纳米二硫化钼按照质量体积比g:mL为1:150~250的比例，加入乙二醇中，再按照聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的质量体积比g:mL为1:120~180的比例加入聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液B，混合液B在常温下超声20~30min，再磁力搅拌1~3h；之后往混合液B加入钯盐溶液得到混合液C，混合液C在常温下磁力搅拌2~4h；按照碱性溶液与混合液C的体积比为4~6:200的比例向混合液C中加入碱性溶液得到混合液D，室温磁力搅拌20~40min；（4）将步骤（3）的混合液D油浴中冷凝回流后得到混合液E，待混合液E冷却至室温后，低速离心处理收集沉淀；用无水乙醇洗涤沉淀，低速离心处理收集沉淀；再用无水乙醇洗涤沉淀，高速离心处理后收集沉淀；将高速离心收集的沉淀50~70℃真空干燥10~13h后得到纳米二硫化钼载钯催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照质量体积比g:mL为0.5~1:80的比例，将二硫化钼粉末和甲酰胺均匀混合并转移至充满氮气的密闭玻璃容器内，得到分散液；将分散液超声处理8~10h，处理结束后低速离心分离20~30min，收集离心液A；将离心液A高速离心分离20~30min后收集沉淀；（2）将步骤（1）收集到的沉淀真空干燥，即得纳米二硫化钼；（3）将步骤（2）的纳米二硫化钼按照质量体积比g:mL为1:150~250的比例，加入乙二醇中，再按照聚乙烯吡咯烷酮和乙二醇的质量体积比g:mL为1:120~180的比例加入聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液B，混合液B在常温下超声20~30min，再磁力搅拌1~3h；之后往混合液B加入钯盐溶液得到混合液C，混合液C在常温下磁力搅拌2~4h；按照碱性溶液与混合液C的体积比为4~6:200的比例向混合液C中加入碱性溶液得到混合液D，室温磁力搅拌20~40min；（4）将步骤（3）的混合液D油浴中冷凝回流后得到混合液E，待混合液E冷却至室温后，低速离心处理收集沉淀；用无水乙醇洗涤沉淀，低速离心处理收集沉淀；再用无水乙醇洗涤沉淀，高速离心处理后收集沉淀；将高速离心收集的沉淀50~70℃真空干燥10~13h后得到纳米二硫化钼载钯催化剂。2.根据权利要求1所述纳米二硫化钼载钯催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：关清卿，谢金连，张健，何亮，陈佳静，宁平，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南,53