一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法技术

本发明专利技术属于有机化学领域，具体涉及一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：(1)以3‑甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3‑吡啶甲酸，其中，3‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3，氧化温度维持为85‑90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3‑吡啶甲酸；(2)3‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3‑吡啶甲酸甲酯，其中3‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原3‑吡啶甲酸甲酯为3‑吡啶甲醇；(4)3‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3‑氯甲基吡啶盐酸盐，3‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。

A synthetic method of 3-chloromethylpyridine hydrochloride

The invention belongs to the field of organic chemistry, and specifically relates to a synthesis method of 3 chloromethylpyridine hydrochloride, which comprises the following steps: (1) using 3 methylpyridine as raw material, water as solvent, potassium permanganate to oxidize 3 pyridinic acid. Among them, the molar ratio of 3 methylpyridine to potassium permanganate is 1:2.1 2.3, the oxidation temperature is maintained at 85 90 (?) C, heated for 30 minutes, and the reaction is completed The reaction solution was adjusted to be acidic, then cooled and filtered to obtain 3 pyridinecarboxylic acid; (2) 3 pyridinecarboxylic acid and methanol formed 3 pyridinecarboxylic acid methyl ester under acidic conditions, in which the molar ratio of 3 pyridinecarboxylic acid to methanol was 1:1.3; (3) 3 pyridinecarboxylic acid methyl ester was reduced to 3 pyridinemethanol; (4) 3 pyridinecarboxylic acid reacted with sulfoxide chloride to obtain the target product 3 The molar ratio of acetylmethanol to sulfoxide chloride is 1:1.1 1.3.

【技术实现步骤摘要】
一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法
本专利技术属于有机化学领域，具体的说是一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法。
技术介绍
氯甲基吡啶盐酸盐是各种农药、医药中间体、杀虫剂、除草剂、杀菌剂的重要化工原料。目前的生产方法采用吡啶直接上甲基，用甲基锂等贵金属化工原料，再通氯气进行氯代反应。吡啶氯甲基化后更容易接其他基团合成有高附加值的化工原料中间体和原料药。但是用甲基锂等为原料，成本价格压力大，要回收贵金属比较麻烦，用硫酸二甲酯毒性大，对于操作者比较危险。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术反应试剂贵成本高，试剂毒性大的不足，提供一种成本低、收率高、反应条件温和的3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法。本专利技术提供的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：(1)以3-甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3-吡啶甲酸，其中，3-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1-2.3，氧化温度维持为85-90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3-吡啶甲酸；(2)3-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3-吡啶甲酸甲酯，其中3-吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3‑氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)以3‑甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3‑吡啶甲酸，其中，3‑甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1‑2.3，氧化温度维持为85‑90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3‑吡啶甲酸；(2)3‑吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3‑吡啶甲酸甲酯，其中3‑吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原3‑吡啶甲酸甲酯为3‑吡啶甲醇；(4)3‑吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3‑氯甲基吡啶盐酸盐，3‑吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1‑1.3。

【技术特征摘要】
1.一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)以3-甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3-吡啶甲酸，其中，3-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1-2.3，氧化温度维持为85-90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3-吡啶甲酸；(2)3-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3-吡啶甲酸甲酯，其中3-吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；(3)还原3-吡啶甲酸甲酯为3-吡啶甲醇；(4)3-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3-氯甲基吡啶盐酸盐，3-吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1-1.3。2.根据权利要求1所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中高锰酸钾在80℃的条件下分批加入。3.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏倩，
申请(专利权)人：丹阳市宁大卫防检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32