一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法技术

技术编号:21106722 阅读:22 留言:0更新日期:2019-05-16 04:21
本发明专利技术属于医药化工中间体及相关化学技术领域,提供了一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法,包括以下步骤:(1)、将酰胺化合物、纳米多孔金属催化剂及溶剂加入反应器中,加入溶剂和有机硅烷,加热搅拌;(2)、反应结束后,将步骤(1)得到的反应液柱层析分离,再经过减压蒸馏除去溶剂得到酰胺被还原的目标产物叔胺。与已有技术相比,本发明专利技术采用纳米多孔金催化剂作为催化剂可方便回收利用,简单过滤清洗即可再次重复利用,该催化剂结构稳定、催化活性高,重复利用多次仍未见催化活性明显降低,为其实现工业化提供可能。

A Method for Selective Catalytic Reduction of Amides by Nanoporous Metals

The invention belongs to the field of pharmaceutical and chemical intermediates and related chemical technology, and provides a method for selective catalytic reduction of amides by nanoporous metals, including the following steps: (1) adding amide compounds, nanoporous metal catalysts and solvents into the reactor, adding solvents and organic silanes, heating and stirring; (2) after the reaction, the reaction liquid column layer obtained by step (1) After separation, the solvent was removed by vacuum distillation to obtain tertiary amine, the target product of amide reduction. Compared with the existing technology, the nanoporous gold catalyst can be easily recycled and reused by simple filtration and cleaning. The catalyst has stable structure and high catalytic activity, and the catalytic activity has not been significantly reduced after reuse for many times, which makes it possible to realize industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法
本专利技术涉及一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法,属于医药化工中间体及相关化学

技术介绍
胺类化合物是有机化工及医药中重要结构核心,制备有机胺最直接的方法是通过对酰胺羰基的还原。酰胺羰基的还原方法主要有金属-氢(M-H)试剂还原,金属催化还原两种方法。金属-氢(M-H)试剂还原法常用如LiAlH4、NaBH4及BH3等活泼试剂,这类方法不仅需要大量的还原试剂,产生很多含金属副产物,而且对实验操作要求苛刻,限制了在工业中的应用。金属催化还原分为均相与多相两种,其中均相催化还原产物中会有金属离子残留;多相催化还原大部分利用负载型金属纳米颗粒催化剂,影响该类催化剂催化效果的因素较为复杂,主要包括催化剂活性组分、助剂、载体和不同还原方法等影响因素。在多相催化中,利用氢气可以避免产生副产物,例如Kaneda等人利用负载纳米Pt催化酰胺加氢还原,但是需要高温高压,对反应设备及操作要求特别高。硅烷作为一个氢源供体,操作简便,在空气中稳定,是一种优良的还原试剂。例如Turculet等人利用锰催化酰胺还原,反应后催化剂金属锰较难分离,在产物中残本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法,其特征在于,步骤如下:

【技术特征摘要】
1.一种纳米多孔金属选择性催化还原酰胺的方法,其特征在于,步骤如下:其中,R1为金刚烷基;R2为取代苯基;R3为甲基;将酰胺化合物、纳米多孔金属催化剂及溶剂加入反应器中,加入溶剂和有机硅烷,加热搅拌,反应温度控制在60℃~85℃,反应时间控制在6h~24h,所述酰胺化合物在溶剂中的摩尔浓度为0.9~1.0mmol/mL,酰胺化合物与催化剂的摩尔比为1:0.02~0.05,酰胺化合物与有机硅烷的摩尔比为1:3;反应结...

【专利技术属性】
技术研发人员:包明赵玉辉冯秀娟于晓强张胜
申请(专利权)人:大连理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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