【技术实现步骤摘要】
制备亚精胺的方法
本专利技术属于有机化学合成领域，具体涉及一种制备亚精胺的方法。
技术介绍
亚精胺作为一种重要的药物合成原料，被广泛应用于医药中间体的合成。目前亚精胺的合成方法主要是以1,4-丁二胺和丙烯腈为原料，首先经过加成反应，再对氰基进行加氢还原得到亚精胺，虽然这种合成方法只有两步反应，但是由于反应的转化率低，有大量丁二胺残留，除去困难，增加了纯化难度，大大地影响了亚精胺产品的品质；且纯化成本高，不利于工业化生产。针对现有技术中制备亚精胺过程中存在的原料转化率低、产品质量不高、纯化难度大、工业化生产困难等问题，本专利技术特提出一种新的制备亚精胺的新方法。
技术实现思路
针对现有技术制备亚精胺存在的转化率低、纯度低的缺陷，本专利技术提供了一种操作简便、成本低、设备利用率高、对环境友好的适合工业化的、产品收率高、纯度高的制备亚精胺的方法。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种制备亚精胺的方法。该方法包括以下步骤：a、以化合物Ⅰ氨基丙醇和丁内酯为原料在溶剂中反应，反应结束后浓缩得到化合物Ⅱ粗品；b、将化合物Ⅱ粗品溶于溶剂中，再加入四氢铝锂进行反应，反应结束，经后处理得...
【技术保护点】
1.制备亚精胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、以化合物Ⅰ氨基丙醇和丁内酯为原料在溶剂中反应，反应结束后浓缩得到化合物Ⅱ粗品；b、将化合物Ⅱ粗品溶于溶剂中，再加入四氢铝锂进行反应，反应结束，经后处理得到化合物Ⅲ粗品；c、化合物Ⅲ粗品溶于溶剂中，加入碱和二碳酸二叔丁酯进行反应，反应结束，经后处理得到化合物VI粗品；d、将化合物VI粗品溶于溶剂中，惰性气体保护，加入配体和邻苯二甲酰亚胺，再加入缩合剂进行反应，反应结束后，浓缩即得化合物V粗品；e、化合物V粗品溶于溶剂中，加入水合肼进行反应，反应结束，经后处理得到化合物VI粗品；精馏化合物VI粗品，得到亚精胺纯品。
【技术特征摘要】
1.制备亚精胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、以化合物Ⅰ氨基丙醇和丁内酯为原料在溶剂中反应，反应结束后浓缩得到化合物Ⅱ粗品；b、将化合物Ⅱ粗品溶于溶剂中，再加入四氢铝锂进行反应，反应结束，经后处理得到化合物Ⅲ粗品；c、化合物Ⅲ粗品溶于溶剂中，加入碱和二碳酸二叔丁酯进行反应，反应结束，经后处理得到化合物VI粗品；d、将化合物VI粗品溶于溶剂中，惰性气体保护，加入配体和邻苯二甲酰亚胺，再加入缩合剂进行反应，反应结束后，浓缩即得化合物V粗品；e、化合物V粗品溶于溶剂中，加入水合肼进行反应，反应结束，经后处理得到化合物VI粗品；精馏化合物VI粗品，得到亚精胺纯品。2.根据权利要求1所述的制备亚精胺的方法，其特征在于：步骤a中，至少满足以下任意一项：所述溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、甲苯或N-甲基吡咯烷酮中任意一种；所述氨基丙醇与丁内酯的摩尔比为0.9:1～5:1；所述溶剂与化合物Ⅰ氨基丙醇的体积质量比为2:1～20:1mL/g；所述反应温度为常温至回流；进一步的，以四氢呋喃为溶剂时，所述反应条件为65±5℃下回流反应4～5d；进一步的，以1,4-二氧六环为溶剂时，所述反应条件为80±5℃下回流反应1～2d。3.根据权利要求1或2所述的制备亚精胺的方法，其特征在于：步骤b中，至少满足以下一种：所述溶剂为1,4-二氧六环或四氢呋喃中至少一种；进一步的，所述溶剂为1,4-二氧六环与四氢呋喃按体积比为0:1～10:1的混合溶剂；所述溶剂与化合物Ⅱ的体积质量比为3:1～20:1mL/g；所述化合物Ⅱ与四氢铝锂的摩尔比为4:1～1:2；所述反应温度为65±5℃；所述反应时间为12±5h；所述后处理为：将反应结束后的反应体系降至室温，加水淬灭，过滤，浓缩滤液，得到化合物Ⅲ粗品。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备亚精胺的方法，其特征在于：步骤c中，至少满足以下任意一项：所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮或乙腈中任意一种；所述碱为三乙胺、DMAP、DIPEA或吡啶中任意一种；所述化合物Ⅲ、碱与二碳酸二叔丁酯...
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