【技术实现步骤摘要】
一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法
本专利技术属于化学工业品检测
，涉及到一种甲酸酯含量的测定方法，特别是一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法。
技术介绍
原甲酸酯作为重要有机合成中间体，主要是指原甲酸三甲酯和原甲酸三乙酯，它们在医药、农药、涂料、染料和香料方面都有广泛的应用。例如，原甲酸三乙酯是杀螨剂双甲脒和除草剂吡嘧磺隆的中间体，也可用于合成抗疟药氯喹、喹哌等药品。原甲酸三甲酯是合成维生素B、磺胺嘧啶、吡哌酸药物、抗菌素等的原料，在涂料方面用于制作防止聚氨酯或环氧涂料因水合而硬化的脱水剂等等。随着原甲酸酯应用的不断推广，它们的需求量日益增加，市场竞争也会越来越激烈，只有生产出质优价廉的产品才能在市场占有一席之地。所以找出一个原甲酸酯粗品的检测方法，有利于我们对生产过程中的合成转化率和蒸馏收率进行评估，及早的发现生产中的异常情况，提高生产效率。酯类的检测大多采用气相方法，而目前报道过的原甲酸酯的检测方法多为气相面积归一法，其仅适合于高含量成品的检测，针对粗品等含杂质组分较多的产品的检测方法则鲜有报道。同时，根据经验和资料可知，气相定量方法主要是归...
【技术保护点】
1.一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，所述的原甲酸酯粗品为原甲酸三甲酯粗品和原甲酸三乙酯粗品，原甲酸酯含量为原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量和原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量，其特征在于，所述的测定方法包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：称取丙二酸二甲酯，置于容量瓶中，以无水甲醇定容，配制成内标溶液Ⅰ；称取丙二酸二乙酯，置于容量瓶中，以无水乙醇定容，配制成内标溶液Ⅱ；(2)标准溶液的制备：称取原甲酸三甲酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅰ，用无水甲醇定容，配制成标准溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅱ，用无水乙醇定容，配制成标准溶液Ⅱ；...
【技术特征摘要】
1.一种原甲酸酯粗品中原甲酸酯含量的测定方法，所述的原甲酸酯粗品为原甲酸三甲酯粗品和原甲酸三乙酯粗品，原甲酸酯含量为原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量和原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量，其特征在于，所述的测定方法包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：称取丙二酸二甲酯，置于容量瓶中，以无水甲醇定容，配制成内标溶液Ⅰ；称取丙二酸二乙酯，置于容量瓶中，以无水乙醇定容，配制成内标溶液Ⅱ；(2)标准溶液的制备：称取原甲酸三甲酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅰ，用无水甲醇定容，配制成标准溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯标准品，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅱ，用无水乙醇定容，配制成标准溶液Ⅱ；(3)试样溶液的配制：称取原甲酸三甲酯粗品试样，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅰ，用无水甲醇定容，配制成试样溶液Ⅰ；称取原甲酸三乙酯粗品试样，置于容量瓶中，加入内标溶液Ⅱ，用无水乙醇定容，配制成试样溶液Ⅱ；(4)气相色谱分离和测定：在色谱条件下，注入标准溶液Ⅰ和试样溶液Ⅰ，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标准溶液Ⅰ对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，根据下面的式①计算原甲酸三甲酯粗品中原甲酸三甲酯含量w1：式①中：r1为标准溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯与内标物峰面积比；r2为试样溶液Ⅰ中，原甲酸三甲酯与内标物峰面积比；m1为原甲酸三甲酯标准品的质量，单位为g；m2为原甲酸三甲酯粗品试样的质量，单位为g；w为标准溶液Ⅰ的质量分数，以％表示；在色谱条件下，注入标准溶液Ⅱ和试样溶液Ⅱ，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测，各组分进行分离；然后与标准溶液Ⅱ对照，根据保留时间定性，用内标法进行定量，根据下面的式②计算原甲酸三乙酯粗品中原甲酸三乙酯含量w11：式②中：r11为标准溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯与内标物峰面积比；r21为试样溶液Ⅱ中，原甲酸三乙酯与内标物峰面积比；m11为原甲酸三乙酯标准品的质量，单位为g；m21为原甲酸三乙酯粗品试样的质量，单位为g；...
【专利技术属性】
技术研发人员：李会卿，张东卫，贾荣荣，左兰兰，马亚红，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13
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