一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法技术

本发明专利技术涉及一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，包括如下步骤：样品萃取、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集、剑桥滤片的萃取、捕集液的处理、薄荷醇异构体分离和测定和转移率的计算。本发明专利技术不仅能够准确分离和测定加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体，将薄荷醇的异构体进行分离并得以高灵敏检测，从而实现薄荷醇异构体向烟气气相物和粒相物逐口转移率的检测，测定准确可靠，整个操作简便快捷，具有推广应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法
本专利技术涉及一种薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，具体是一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，属于分析化学领域。
技术介绍
加热不燃烧卷烟（heatnotburn）利用外源加热含有雾化剂成分烟草及烟草制品，在非燃烧状态下产生烟气，供消费者吸食，其中薄荷型口味是加热不燃烧卷烟的一个重要类别。薄荷型卷口味的独特清凉特征主要来源于薄荷醇，在卷烟加热过程中卷烟中的薄荷醇会向主流烟气中转移，其逐口转移率的高低决定了凉味特征的大小和释放稳定性。薄荷醇有8个立体异构体，分别为L-薄荷醇、D-薄荷醇、L-新薄荷醇、D-新薄荷醇、L-异薄荷醇、D-异薄荷醇、L-新异薄荷醇和D-新异薄荷醇，它们的呈香性质各不相同，L-薄荷醇具有薄荷香气并有清凉的作用，是薄荷型口味加热不燃烧卷烟中的功效成分。其他的异构体无清凉作用，甚至有刺激作用。加热不燃烧卷烟中添加的薄荷醇除了L-薄荷醇外，还可能有其他的异构体成分，这些异构体也会向烟气转移并对烟气带来负面效应。测定加热不燃烧卷烟中不同薄荷醇异构体向烟气的转移率，可指导薄荷醇在加热不燃烧卷烟开发中的应用。但目前只报道了L-薄荷醇向烟气的转移，并无方法测定其他薄荷醇异构体向烟气的转移。针对以上不足，开发一种准确可靠的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率的测定方法十分必要。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，该方法不仅能够准确分离和测定加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体，还能够快速分析加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率。本专利技术采用的技术方案具体如下：一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，包括以下步骤：步骤（1）、样品萃取：将加热不燃烧卷烟样品中添加薄荷醇的部位作为样品，准确称量一定质量样品于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量与样品质量的比例为20：1~200：1，mL：g，内标溶液浓度为10~1000mg/L；步骤（2）、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集：另取一定量的添加薄荷醇的加热不燃烧卷烟，使用吸烟机抽吸该加热不燃烧卷烟，通过剑桥滤片捕集逐口烟气粒相物，通过捕集溶剂捕集逐口烟气气相物，其中，捕集溶液体积为10~30mL；步骤（3）、剑桥滤片的萃取：将捕集后的剑桥滤片放置于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量为15~50mL，内标溶液浓度为10~500mg/L；步骤（4）、捕集液的处理：将步骤（2）的捕集液转移至容量瓶中，加入内标，定容后内标溶液浓度为10~500mg/L；步骤（5）、薄荷醇异构体分离和测定：分别将步骤（1）、（3）的萃取液和步骤（4）的捕集液进样，通过气相色谱进行分离，通过质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，内标法定量，根据标准曲线计算分别计算加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量、逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量和逐口气相物中各薄荷醇异构体含量，其中，气相色谱的色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；步骤（6）、转移率的计算：逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率；逐口气相物中各薄荷醇异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率。进一步地，步骤（1）中，样品的称量质量为0.1~0.5g。进一步地，步骤（1）和（3）中，萃取溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。进一步地，步骤（1）和（3）中，涡旋振荡的转速为500~2000rpm，涡旋振荡的时间为5~20min。进一步地，步骤（2）中，烟气气相物的捕集溶液为甲醇或乙醇。进一步地，步骤（2）中，吸烟机的抽吸方法为将装有烟支的烟具预热后，烟支抽吸端插入第一个抽吸通道，采用第1个通道抽吸第1口烟气，抽吸结束后移至第2个孔道，采用第2个通道抽吸第2口烟气，以此类推每支烟支一共抽吸8~12口，连续抽吸2~20支加热不燃烧卷烟。进一步地，步骤（5）中，气相色谱条件如下：进样口温度：200℃；载气：氦气，柱流量：恒流1.5mL/min；进样量：1μL；分流进样，分流比5:1~50:1；升温程序：初始温度100℃，然后以5℃/min的速率升温至120℃，并保持20min，最后以10℃/min的速率升温至200℃，保持5min；质谱条件如下：电子轰击源EI；传输线温度：200℃；离子源温度：180℃；电离能量：70eV；溶剂延迟：15min；扫描模式为选择离子监测模式，8个薄荷醇的定性、定量离子均为71/81/95，乙酸苯乙酯定性、定量离子均为43/91/104。进一步地，步骤（5）中，第一根色谱柱固定相为20％叔丁基二甲基氯硅烷-β-环糊精溶解于BGB-15，规格为长度30m×内径0.25mmid×膜厚0.25μmdf。进一步地，步骤（5）中，第二根色谱柱固定相为30%七-(2,3-二-O-甲基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-环糊精溶解于DB-1701，规格为长度30m×内径0.25mmid×膜厚0.25μmdf。BGB-15为15％的苯基取代和85％甲基取代的聚硅氧烷。进一步地，步骤（5）中，标准曲线绘制方法如下：用萃取溶剂配制8个薄荷醇异构体的混合标准溶液，浓度范围为：0.5mg/L~2000mg/L，系列标准溶液加入内标物，内标物浓度与样品萃取液中内标浓度相同，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各物质定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，以各物质浓度与内标物浓度比值为横坐标，作各测定物质的标准曲线。本专利技术与现有技术相比，有益效果为：（1）本专利技术可实现加热不燃烧卷烟烟气粒相物和气相物中薄荷醇的逐口捕集。（2）借助两根手性色谱柱的串联组合，可实现8个薄荷醇异构体完全分离，从而实现加热不燃烧卷烟、烟气粒相物和烟气气相物中8个薄荷醇异构体的分别检测；（3）方法检测灵敏度高，精密度好，准确可靠。总的来说，该方法通过手性柱串联技术可以将薄荷醇的8个异构体进行分离并得以高灵敏检测，从而实现8个薄荷醇异构体向烟气气相物和粒相物逐口转移率的检测，测定准确可靠，整个操作简便快捷，具有推广应用价值。附图说明以上说明为本专利技术技术方案的概述，为了更清楚的了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，现特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。图1为8种薄荷醇异构体标准溶液测定的气相色谱-质谱图；图2为实施例1中加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体测定的气相色谱-质谱图；图3为实施例1中加热不燃烧卷烟烟气粒相物中薄荷醇异构体测定的气相色谱-质谱图；图4为实施例1中加热不燃烧卷烟烟气气相物中薄荷醇异构体测定的气相色谱-质谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述，但其并不限制本专利技术。本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）、样品萃取：将加热不燃烧卷烟样品中添加薄荷醇的部位作为样品，准确称量一定质量样品于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量与样品质量的比例为20：1~200：1，mL：g，内标溶液浓度为10~1000 mg/L；步骤（2）、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集：另取一定量的添加薄荷醇的加热不燃烧卷烟，使用吸烟机抽吸该加热不燃烧卷烟，通过剑桥滤片捕集逐口烟气粒相物，通过捕集溶剂捕集逐口烟气气相物，其中，捕集溶液体积为10~30mL；步骤（3）、剑桥滤片的萃取：将捕集后的剑桥滤片放置于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量为15~50mL，内标溶液浓度为10~500 mg/L；步骤（4）、捕集液的处理：将步骤（2）的捕集液转移至容量瓶中，加入内标，定容后内标溶液浓度为10~500 mg/L；步骤（5）、薄荷醇异构体分离和测定：分别将步骤（1）、（3）的萃取液和步骤（4）的捕集液进样，通过气相色谱进行分离，通过质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，内标法定量，根据标准曲线计算分别计算加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量、逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量和逐口气相物中各薄荷醇异构体含量，其中，气相色谱的色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；步骤（6）、转移率的计算：逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率；逐口气相物中各薄荷醇异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率。...

【技术特征摘要】
1.一种加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1）、样品萃取：将加热不燃烧卷烟样品中添加薄荷醇的部位作为样品，准确称量一定质量样品于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量与样品质量的比例为20：1~200：1，mL：g，内标溶液浓度为10~1000mg/L；步骤（2）、加热不燃烧卷烟的抽吸和烟气捕集：另取一定量的添加薄荷醇的加热不燃烧卷烟，使用吸烟机抽吸该加热不燃烧卷烟，通过剑桥滤片捕集逐口烟气粒相物，通过捕集溶剂捕集逐口烟气气相物，其中，捕集溶液体积为10~30mL；步骤（3）、剑桥滤片的萃取：将捕集后的剑桥滤片放置于锥形瓶中，加入含内标溶液的萃取溶剂，加盖后于涡旋振荡仪上进行萃取，其中，萃取溶剂的用量为15~50mL，内标溶液浓度为10~500mg/L；步骤（4）、捕集液的处理：将步骤（2）的捕集液转移至容量瓶中，加入内标，定容后内标溶液浓度为10~500mg/L；步骤（5）、薄荷醇异构体分离和测定：分别将步骤（1）、（3）的萃取液和步骤（4）的捕集液进样，通过气相色谱进行分离，通过质谱法对分离的薄荷醇异构体进行检测，内标法定量，根据标准曲线计算分别计算加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量、逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量和逐口气相物中各薄荷醇异构体含量，其中，气相色谱的色谱柱为两根手性弹性毛细管柱串联，第一根色谱柱通过毛细管柱连接专用接头与第二根色谱柱相连接；步骤（6）、转移率的计算：逐口粒相物中薄荷醇各异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率；逐口气相物中各薄荷醇异构体含量除以加热不燃烧卷烟中各薄荷醇异构体含量，即得到各薄荷醇异构体向烟气粒相物的转移率。2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）中，样品的称量质量为0.1~0.5g。3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）和（3）中，萃取溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇。4.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟中薄荷醇异构体逐口转移率测定方法，其特征在于：步骤（1）和（3）中，涡旋振荡的转速为500~2000rpm，涡旋振荡的时间为5~20min。5.根据权利要求1所述的加...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晓喜，朱瑞芝，杨建云，夏建军，刘志华，张凤梅，汤建国，蒋薇，韩敬美，吴亿勤，申钦鹏，刘春波，唐石云，李振杰，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53