The invention discloses a joint preparation method of isothiocyanate compounds and phosphorus-nitrogen-sulfur flame retardants. The method uses amine and CS2 as raw materials, reacts in a solvent under the action of alkali to produce dithiocarbamate, and then reacts with neopentanediol phosphoryl chloride to prepare isothiocyanate compounds (I). Phosphorus-nitrogen-sulfur flame retardant (III) was prepared by acidification of by-product l, 3, 2 -dioxaphosphine thiophosphate (II) and reaction with melamine in solvent. The method provided by the invention can synthesize isothiocyanate and phosphorus-nitrogen-sulfur flame retardant jointly, and has the advantages of simple operation, high product yield and atomic economy. The prepared phosphorus-nitrogen-sulfur flame retardant (III) has good flame retardant effect.
【技术实现步骤摘要】
一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，具体涉及一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法。
技术介绍
异硫氰酸酯类化合物是一类重要的有机合成中间体，可以用于合成许多天然产物和具有生物活性的化合物，例如制备用作抗菌剂、杀虫剂和除草剂的农药，制备用于抗菌消炎、抗癌等疾病的药物。还可用于制备硫脲树脂、荧光素标记物等。异硫氰酸酯类化合物的制备，文献报道的方法主要有：硫氰酸盐和卤代烃合成法；氯甲酸酯与硫氰酸盐合成法；重金属催化下的氨水、胺和二硫化碳合成法；硫光气与胺合成法；硫脲衍生物与浓盐酸合成法；在(Boc)2O/DMAP,ClCO2Et,三聚氯氰和T3P等作用下的胺和二硫化碳合成法等。这些方法存在使用有毒的原料、副反应多、收率不高、产生有毒副产物或副产物无法利用等缺点，因此，开发环境友好、合理运用副产物的制备方法，是目前制备异硫氰酸酯类化合物的发展方向。随着阻燃科学的发展，实现阻燃剂分子中同时具有碳源、酸源和气源是近年来有机阻燃剂研究的热点。季戊二醇、新戊二醇等多羟基化合物与三氯氧磷合成得到的环状磷酸酯，因其具有类似苯环结构的环状碳...
【技术保护点】
1.一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述方法为：以胺和CS2为原料，在碱的作用下在溶剂中反应生成二硫代氨基甲酸盐，再与新戊二醇磷酰氯作用，制备异硫氰酸酯类化合物（I），副产物l，3，2‑二氧磷杂环己烷硫代磷酸盐（II)经酸化，再与三聚氰胺在溶剂中反应成盐，制备磷氮硫系阻燃剂（Ⅲ），反应方程式如下所示：
【技术特征摘要】
1.一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述方法为：以胺和CS2为原料，在碱的作用下在溶剂中反应生成二硫代氨基甲酸盐，再与新戊二醇磷酰氯作用，制备异硫氰酸酯类化合物（I），副产物l，3，2-二氧磷杂环己烷硫代磷酸盐（II)经酸化，再与三聚氰胺在溶剂中反应成盐，制备磷氮硫系阻燃剂（Ⅲ），反应方程式如下所示：式中，M=Et3N,N-甲基吗啉,吡啶。2.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的胺（RNH2）各自独立为脂肪胺、脂肪二胺、芳香胺，芳杂胺和氨基酸酯。3.根据权利要求1所述的一种异硫氰酸酯和磷氮硫系阻燃剂的联合制备方法，其特征在于，所述的碱各自独立为：三乙胺，N-甲基吗啉，吡啶。4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：张宝华，张冀男，史兰香，
申请(专利权)人：石家庄学院，
类型：发明
国别省市：河北,13
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