The present invention relates to a preparation method of high purity p-methylbenzyl alcohol. The method includes hydrolysis of p-methylchlorobenzyl in carbonate or bicarbonate solution at 0.15MPa-0.2MPa pressure. The pH value of the hydrolysis reaction is 7-9, and the temperature of the hydrolysis reaction is 110-120 degrees C. The crude product obtained from the hydrolysis reaction is rectified in a distillation kettle to obtain high purity p-methyl. Benzyl alcohol. The preparation method of the invention can be directly used in industrial production, with good conversion rate of raw materials, high purity of products and green reaction environment protection.
【技术实现步骤摘要】
高纯度对甲基苯甲醇的制备方法
本专利技术属于对甲基苯甲醇工业化生产领域,具体涉及一种高纯度对甲基苯甲醇的制备方法。
技术介绍
对甲基苯甲醇作为一种重要的机合成中间体,可广泛应用于化工、染料、农药等领域。传统的对甲基苯甲醇制备包括将对甲基氯苄水解得到产品,该方法通常需要在催化剂的作用下反应较长时间,并且容易产生副产物。目前已经有很多研究者对该方法进行改进,如NewJ.Chem.,2011,35,292-298公开了一种以离子液和硫酸铁为催化剂制备对甲基苯甲醇的方法,可以有效控制副产物的生成,但是该反应明显存在以下不足:(1)使用了共催化剂体系,反应成本高、不易回收;(2)使用了中毒的有机溶剂甲苯,污染生产环境、危害操作人员健康;(3)该反应为实验室小试,若推广至工业生产,不可预知因素较多。此外,水解反应得到的产品纯度都不能达到高档颜料和涂料的溶剂标准,更无法作为高档打印机油的优良溶剂使用,因此水解产品还需要进一步处理至纯度达到99.9%以上,才能满足某些高档化学产品的需求。综上所述,亟需开发一种工业上简单易行,安全环保的高纯度对甲基苯甲醇制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,该方法可直接用于工业生产,原料转化率好、产品纯度可达99.9%以上高,反应绿色环保。本专利技术所述高纯度对甲基苯甲醇的制备方法包括以下步骤:1)对甲基氯苄在0.15MPa~0.2MPa压强下于碳酸盐或碳酸氢盐水溶液中进行水解反应,得到对甲基苯甲醇粗品,所述水解反应的pH=7~9,所述水解反应的温度为110℃~120℃;2 ...
【技术保护点】
1.高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)对甲基氯苄在0.15MPa~0.2MPa压强下于碳酸盐或碳酸氢盐水溶液中进行水解反应,得到对甲基苯甲醇粗品,所述水解反应的pH=7~9,所述水解反应的温度为110℃~120℃;2)将所得对甲基苯甲醇粗品放入精馏釜中,于真空度‑0.09MPa~‑0.097Mpa、釜温125℃~153℃、管道设备外部温度50℃~70℃条件下进行精馏处理,得到高纯度对甲基苯甲醇。
【技术特征摘要】
1.高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)对甲基氯苄在0.15MPa~0.2MPa压强下于碳酸盐或碳酸氢盐水溶液中进行水解反应,得到对甲基苯甲醇粗品,所述水解反应的pH=7~9,所述水解反应的温度为110℃~120℃;2)将所得对甲基苯甲醇粗品放入精馏釜中,于真空度-0.09MPa~-0.097Mpa、釜温125℃~153℃、管道设备外部温度50℃~70℃条件下进行精馏处理,得到高纯度对甲基苯甲醇。2.根据权利要求1所述高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,其特征在于:所述碳酸盐为碳酸钾或碳酸钠,所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠。3.根据权利要求2所述高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述水解反应时,将反应容釜温度升至50℃~60℃后加入对甲基氯苄,继续升温至110℃~120℃,并保温3~5小时。4.根据权利要求2所述高纯度对甲基苯甲醇的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述水解反应时,反应釜内压力为0.15MPa~0.16MPa。...
【专利技术属性】
技术研发人员:林齐伦,
申请(专利权)人:武汉格源精细化学有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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