一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法技术

一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法，涉及三氢化铝的制备技术，为了解决制备三氢化铝时乙醚消耗量大且不易回收的问题。四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液进行反应，正压过滤，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液，补加四氢铝锂，醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；在乙醚溶液中重复投放四氢铝锂和氯化铝乙醚溶液，重复过滤、沉降的操作，实现对乙醚溶剂的多次利用。本发明专利技术适用于制备三氢化铝。

A preparation method of aluminium trihydride based on reusing ether solvent

A preparation method of aluminium trihydride based on reusing ether solvent involves the preparation technology of aluminium trihydride, in order to solve the problem of large consumption of ether and difficult recovery in the preparation of aluminium trihydride. Aluminum tetrahydride lithium ether solution reacts with aluminium chloride ether solution, filters under positive pressure, removes lithium chloride, obtains ether solution of aluminium trihydride ether compound, adds lithium aluminium tetrahydride, the ether compound settles sufficiently, and separates aluminium trihydride ether compound and ether solution after filtration; repeats adding lithium aluminium tetrahydride and aluminium chloride ether solution in ether solution, repeats the operation of filtration and sedimentation. Now the ether solvents are used many times. The invention is suitable for preparing aluminium trihydride.

【技术实现步骤摘要】
一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法
本专利技术涉及三氢化铝的制备技术。
技术介绍
三氢化铝(AlH3)因其相比于其他金属氢化物具有较高的储氢容量、强烈的燃烧放热行为而在储氢和高能推进剂领域得到了广泛的研究。制备三氢化铝所用的溶剂可以是四氢呋喃或者乙醚，其中乙醚是最为常用的溶剂。原料四氢铝锂和三氯化铝的反应体系、三氢化铝醚合物的获得均在乙醚体系中进行。然而根据目前国际和国内的报道，在制备三氢化铝时，乙醚仅使用一次，不可连续使用，且因其沸点很低，无法有效回收。在实验室阶段可以不计成本的消耗乙醚，可是在中试和大试实验时，乙醚的消耗确是巨大的。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决制备三氢化铝时乙醚消耗量大且不易回收的问题，从而提供一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法。本专利技术所述的一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5～4.5：1；步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加四氢铝锂，搅拌的同时加入氯化铝乙醚溶液进行反应，得到固液混合物；步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；重复步骤五至步骤七多次；最后，对分离出的三氢化铝醚合物进行转晶脱醚，得到三氢化铝。优选的是，步骤二和步骤五中反应的条件为温度为-12℃～-10℃。优选的是，该制备方法在惰性气体保护下进行。优选的是，该制备方法在无水无氧的条件下进行。优选的是，步骤三和步骤六中正压过滤所采用的砂芯孔径为4～9μm。优选的是，步骤一中四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的溶剂乙醚以二苯甲酮作指示剂，经金属钠除水及蒸馏获得。优选的是，步骤五至步骤七共执行2次。本专利技术的有益效果：1、本专利技术首次提出基于重复利用乙醚溶剂制备三氢化铝的方法，解决了在制备过程中乙醚消耗量大，不经济环保的问题。2、本专利技术在制备三氢化铝过程中可实现连续操作，方法非常简单高效，易于推广。3、本专利技术极大的降低了对乙醚体量的依赖，节省了预处理溶剂的时间，同时降低了规模化生产三氢化铝的生产成本，为规模化生产提供了必要的技术保障。4、本专利技术虽然重复利用乙醚溶液，但是并没有对产物产生影响。附图说明图1是实施1中的一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法的流程图；图2是实施1中制备出的三氢化铝醚合物的XRD图；图3是实施1中三氢化铝醚合物转晶产品的XRD图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。具体实施方式一：本实施方式所述的一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法，该方法包括以下步骤：步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5～4.5：1；步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加四氢铝锂，搅拌的同时加入氯化铝乙醚溶液进行反应，得到固液混合物；步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；重复步骤五至步骤七多次；最后，对分离出的三氢化铝醚合物进行转晶脱醚，得到三氢化铝。本专利技术通过对沉降出的三氢化铝醚合物的过滤，分离出三氢化铝醚合物和乙醚滤液；进而在乙醚滤液中重复投放四氢铝锂和三氯化铝原料发生反应，再次重复过滤的操作，实现对乙醚溶剂的多次利用。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二和步骤五中反应的条件为温度为-12℃～-10℃，且惰性气体保护下进行反应。防止反应放热使溶剂挥发产生危险。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，该制备方法在无水无氧的条件下进行。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三和步骤六中正压过滤所采用的砂芯孔径为4～9μm。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的溶剂乙醚以二苯甲酮作指示剂，经金属钠除水及蒸馏获得。实现对乙醚除水，获得无水乙醚。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤五至步骤七共执行2次。实施例1：步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；步骤二、将步骤一的四氢铝锂(LiAlH4)乙醚溶液和氯化铝(AlCl3)乙醚溶液置于反应器中，在氩气保护、低温(-12℃～-10℃)、搅拌的条件下进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为4：1；步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂(LiCl)，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至三氢化铝醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物a和乙醚溶液；步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加剩余量的四氢铝锂，在低温(-12℃～-10℃)、搅拌的条件下加入氯化铝乙醚溶液进行第二次反应，得到固液混合物；步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至三氢化铝醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物b和乙醚溶液；重复步骤五至步骤七的操作获得三氢化铝醚合物c。具体流程如图1所示。为了检测验证不同批次制备出的三氢化铝醚合物a、三氢化铝醚合物b、三氢化铝醚合物c是否有区别，对其进行X射线衍射行为研究，如图2所示，可见三氢化铝醚合物a、三氢化铝醚合物b和三氢化铝醚合物c并没有区别。为了验证不同批次制备出的三氢化铝醚合物a、三氢化铝醚合物b和三氢化铝醚合物c是否可以成功转晶获得三氢化铝，对其转晶行为进行研究。图3为三氢化铝醚合物a、三氢化铝醚合物b、三氢化铝醚合物c在相同固相真空条件下转晶产品的XRD图，可见所获产物均为目标化合物三氢化铝。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5～4.5：1；步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加四氢铝锂，搅拌的同时加入氯化铝乙醚溶液进行反应，得到固液混合物；步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；重复步骤五至步骤七多次；最后，对分离出的三氢化铝醚合物进行转晶脱醚，得到三氢化铝。

【技术特征摘要】
1.一种基于重复利用乙醚溶剂的三氢化铝制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5～4.5：1；步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤四、向步骤三的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；步骤五、向上一步得到的乙醚溶液中补加四氢铝锂，搅拌的同时加入氯化铝乙醚溶液进行反应，得到固液混合物；步骤六、正压过滤步骤五得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；步骤七、向步骤六的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中补加四氢铝锂，在室温下搅拌至醚合物充分沉降，过滤后分离出三氢化铝醚合物和乙醚溶液；重复步骤五至步骤七多次；最后，对分离出的三氢化...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玉林，夏德斌，林凯峰，范瑞清，王平，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23