三氢化铝的制备装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种三氢化铝的制备装置，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。它包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐，其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜经管路顺次连接，乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜。本实用新型专利技术还设有溶剂净化装置，反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。

Three aluminum hydride preparation plant

The utility model discloses a preparation device of aluminum trihydride, which belongs to the cross field of inorganic material preparation and energetic material technology. It comprises a toluene purification device, an ether purification device, a first ether metering tank, an aluminum trichloride preparation kettle, a pre-reaction kettle, a pre-reaction tundish, a reaction kettle, a second ether metering tank and a first toluene metering tank, in which an ether purification device, a first ether metering tank, an aluminum trichloride preparation kettle, a pre-reaction kettle, and a pre-reaction medium. The tank and the reaction kettle are connected sequentially by pipeline, and the ether purification device is also connected with one end of the second ether metering tank through pipeline, the other end of the second ether metering tank is connected with a pre-reaction kettle through pipeline, the toluene purification device is connected with one end of the first toluene metering tank through pipeline, and the other end of the first toluene metering tank is connected via pipeline. There is a pre reactor. The utility model is also equipped with a solvent purifying device, the reaction conditions are mild and easy to control, and can meet the needs of large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
三氢化铝的制备装置
本技术涉及一种三氢化铝的制备装置，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。
技术介绍
三氢化铝是共价化合物，其合成方法有很多，大致可分为化学反应法和直接法两种：化学反应法是目前最为传统的制备方法，但是由于三氢化铝对氧气和水敏感、很不稳定，制备过程涉及大量反应原料以及有机溶剂，这使得产物分离提纯困难，目前使用化学反应法难以实现三氢化铝的工业化规模生产，降低有机溶剂中的水含量是保证其分散体系稳定的前提必要条件。直接法制备三氢化铝的报道也很多，但是也存在着各种各样的不足而难以被工业化应用。例如：电化学法在电解质溶液中与离子氢进行反应，环保节能，但是副产物较多，产率低并且难以提纯，不适合规模生产；高温高压法制备的三氢化铝纯度高并且稳定，但是反应条件极其苛刻，对设备要求高，反应难度大，危险性高，安全规模化工业生产制备存在着很多困难。如何安全且规模化地制备三氢化铝，需要一种新的研究思路和制备装置。
技术实现思路
本技术的目的在于，提供一种三氢化铝的制备装置，除了制备三氢化铝的反应装置还设有有机溶剂的净化装置，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产物纯度为98％，且产率达到90％以上。为解决上述技术问题，本技术采用如下的技术方案：三氢化铝的制备装置包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐，其中所述乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，所述第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。前述的三氢化铝的制备装置，所述甲苯纯化装置与第一甲苯计量罐之间的连接管路为甲苯输送总管路，所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐，所述甲苯二级接收罐还经甲苯输送总管路连接有第一甲苯计量罐。本技术还包括甲苯一级取样管路和甲苯二级取样管路，所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上还设有分支管路，即甲苯一级取样管路；所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也设有分支管路，即甲苯二级取样管路，使本技术具备在线取样功能，保证甲苯精制效果。前述的三氢化铝的制备装置还包括第二甲苯计量罐和第一甲苯输送分支管路，所述甲苯输送总管路上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路，所述第一甲苯输送分支管路的端部连接有第二甲苯计量罐，所述第二甲苯计量罐还经管路连接有反应釜。前述的三氢化铝的制备装置，所述乙醚纯化装置与第一乙醚计量罐之间的连接管路为乙醚输送总管路，所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐，所述乙醚二级接收罐还经乙醚输送总管路连接有第一乙醚计量罐。本技术还包括乙醚一级取样管路和乙醚二级取样管路，所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上还设有分支管路，即乙醚一级取样管路；所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也设有分支管路，即乙醚二级取样管路，使本技术具备在线取样功能，保证工业乙醚精制效果。前述的三氢化铝的制备装置还包括第三乙醚计量罐、催化剂配制釜和第二乙醚输送分支管路，所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第二乙醚输送分支管路，所述第二乙醚输送分支管路的端部连接有第三乙醚计量罐，所述第三乙醚计量罐还经管路连接有催化剂配制釜，所述催化剂配制釜还经管路连接有反应釜，所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。前述的三氢化铝的制备装置还包括第一乙醚输送分支管路，所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路，所述第一乙醚输送分支管路的端部连接有第二乙醚计量罐。前述的三氢化铝的制备装置还包括输送泵，所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置泵入甲苯净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率。前述的三氢化铝的制备装置还包括输送泵，所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置泵入乙醚净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率，进一步提高净化效果。前述的三氢化铝的制备装置还包括第一过滤器，所述第一过滤器的一端经管路连接有预反应釜，所述第一过滤器的另一端经管路连接有预反应中间罐。第一过滤器的设置能够提高产品的纯度。前述的三氢化铝的制备装置还包括第二过滤器，所述第二过滤器的一端经管路连接有催化剂配制釜，所述第二过滤器的另一端经管路连接有反应釜。进一步的，所述三氯化铝配制釜、预反应釜、反应釜和催化剂配制釜的内部均安装有搅拌装置。通过第二过滤器的设置进一步提高产品的纯度。通过搅拌装置的搅拌，进一步提高反应速度，缩短反应时间。与现有技术相比，本技术的有益之处在于：(1)除了制备三氢化铝的反应装置，还设有有机溶剂的净化装置，能够对参与制备过程的甲苯和工业乙醚进行精制，使得流程简练无污染，提高产品的制备质量；(2)采用输送泵作为动力机构，使得需净化的有机溶剂从渗透气化装置泵入净化柱，处理效率更高，净化效果更好；(3)设置了取样管路，使本技术集合在线取样功能，实时监控有机溶剂的净化效果；(4)反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产物纯度为98％，且产率达到90％以上；(5)本技术还设置了催化剂配制釜，采用本合成装置所得晶体粒径较大，能够满足大粒径产品的需求。附图说明图1是本技术的连接关系示意图。附图标记的含义：1-甲苯纯化装置，2-乙醚纯化装置，3-第一乙醚计量罐，4-三氯化铝配制釜，5-预反应釜，6-预反应中间罐，7-反应釜，8-第二乙醚计量罐，9-第三乙醚计量罐，10-第一甲苯计量罐，11-第二甲苯计量罐，12-第一过滤器，13-第二过滤器，14-催化剂配制釜，15-甲苯输送总管路，16-第一甲苯输送分支管路，17-乙醚输送总管路，18-第一乙醚输送分支管路，19-第二乙醚输送分支管路，20-甲苯渗透气化装置，21-甲苯一级接收罐，22-甲苯净化柱，23-甲苯二级接收罐，24-乙醚渗透气化装置，25-乙醚一级接收罐，26-乙醚净化柱，27-乙醚二级接收罐，28-输送泵，29-甲苯一级取样管路，30-甲苯二级取样管路，31-乙醚一级取样管路，32-乙醚二级取样管路。下面结合附图和具体实施方式对本技术作进一步的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三氢化铝的制备装置，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)和第一甲苯计量罐(10)，其中所述乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端，所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。

【技术特征摘要】
1.三氢化铝的制备装置，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)和第一甲苯计量罐(10)，其中所述乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端，所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。2.根据权利要求1所述的三氢化铝的制备装置，其特征在于，所述甲苯纯化装置(1)与第一甲苯计量罐(10)之间的连接管路为甲苯输送总管路(15)，所述甲苯纯化装置(1)包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置(20)、甲苯一级接收罐(21)、甲苯净化柱(22)和甲苯二级接收罐(23)，所述甲苯二级接收罐(23)还经甲苯输送总管路(15)连接有第一甲苯计量罐(10)。3.根据权利要求2所述的三氢化铝的制备装置，其特征在于，还包括第二甲苯计量罐(11)和第一甲苯输送分支管路(16)，所述甲苯输送总管路(15)上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路(16)，所述第一甲苯输送分支管路(16)的端部连接有第二甲苯计量罐(11)，所述第二甲苯计量罐(11)还经管路连接有反应釜(7)。4.根据权利要求1所述的三氢化铝的制备装置，其特征在于，所述乙醚纯化装置(2)与第一乙醚计量罐(3)之间的连接管路为乙醚输送总管路(17)，所述乙醚纯化装置(2)包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置(24)、乙醚一级接收罐(25)、乙醚净化柱(26)和乙醚二级接收罐(27)，所述乙醚二...

【专利技术属性】
技术研发人员：任明安，李守良，李云，潘风华，
申请(专利权)人：河南纳宇新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：河南,41