一种制备α-三氢化铝的系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种制备三氢化铝的系统，特别是一种制备α‑三氢化铝的系统。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，甲苯纯化装置、第一甲苯计量罐、预反应釜经管路顺次连接，甲苯纯化装置、第二甲苯计量罐、反应釜经管路顺次连接，反应釜的顶部经管路连接有乙醚回收装置，第二乙醚计量罐的一端经管路连接有乙醚纯化装置，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置。本实用新型专利技术使得三氢化铝的制备流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。

A system for preparing alpha three aluminum hydride

The utility model discloses a system for preparing aluminum trihydride, in particular to a system for preparing aluminum alpha trihydride. The ether purification unit, the first ether metering tank, the aluminum trichloride preparation kettle, the pre-reaction kettle, the pre-reaction tundish, the reaction kettle, the third filter, the toluene recovery unit are connected sequentially by the pipeline, the toluene purification unit, the first toluene metering tank, the pre-reaction kettle are connected sequentially through the pipeline, the toluene purification unit, the second toluene recovery unit. The metering tank and the reaction kettle are connected sequentially by the pipeline, and the top of the reaction kettle is connected with the ether recovery device through the pipeline. One end of the second ether metering tank is connected with the ether purification device through the pipeline, the other end of the second ether metering tank is connected with the pre-reaction kettle through the pipeline, and the third filter is connected with the washing and drying device through the conveyor belt. The utility model makes the preparation process of aluminum trihydride concise and pollution-free, the reaction conditions mild and easy to control, and can also meet the needs of large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备α-三氢化铝的系统
本技术涉及一种制备三氢化铝的系统，特别是一种制备α-三氢化铝的系统。
技术介绍
从提高能量的效果来看，在炸药中添加高能的添加剂对于能量的提高幅度远高于其它方法。目前应用最广泛的是在炸药中加入高热值的金属Al粉末。众所周知，武器无限追求炸药的高能量，故采用AlH3、B、BeH2等高能物质代替铝粉逐渐受到研究者的关注和研究。由于AlH3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性，它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用AlH3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量，可以提供比铝燃料更高的比冲。其中，AlH3由两种强还原性原子结合组成，在其燃烧过程中产生H2，H2可以促进氧化剂快速燃烧生成Al2O3和H2O并放出大量热能。因此，三氢化铝(AlH3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。根据合成路线的不同AlH3已经发现了七种不同的晶型，即α晶型、α′晶型、β晶型、δ晶型、ξ晶型、θ晶型和γ晶型，其中α晶型最为稳定，在低温惰性气体保护下可以保存较长时间，晶相纯度高时在常温下比较稳定，纯的α相几乎不与水反应。但是AlH3在实用化方面也存在很多问题：AlH3的制备较为复杂并且成本较高；在低温下放氢性能仍存在不稳定性；由于AlH3是两种具有强还原性的原子结合组成的物质，即使是最稳定的α-AlH3，仍有缓慢放气、分解等现象，不能满足实际应用的要求。因此，研究一种操作简单，反应条件温和易于控制的制备α-三氢化铝的系统，显得尤为必要。
技术实现思路
本技术的目的在于，提供一种制备α-三氢化铝的系统，除了制备三氢化铝的反应装置还设有有机溶剂的净化装置，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产品纯度可达99.7％～99.9％，且产率达到95％以上；并且对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，并对甲苯溶剂和乙醚溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全；还设置了洗涤干燥的工艺环节，进一步得到高纯度的三氢化铝。为解决上述技术问题，本技术采用如下的技术方案：一种制备α-三氢化铝的系统包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐、乙醚回收装置、第一甲苯计量罐、第二甲苯计量罐、第三过滤器、甲苯回收装置、搅拌装置和洗涤干燥装置，所述乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置、第一甲苯计量罐、预反应釜经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置、第二甲苯计量罐、反应釜经管路顺次连接，所述反应釜的顶部经管路连接有乙醚回收装置，所述第二乙醚计量罐的一端经管路连接有乙醚纯化装置，所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口，便于投放相应的物料。所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的内部还均设有搅拌装置，搅拌装置起到搅拌作用，能够进一步提高反应速度，缩短反应时间。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐，所述甲苯二级接收罐还经管路连接有第一甲苯计量罐。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐，所述乙醚二级接收罐还经管路连接有第一乙醚计量罐。前述的制备α-三氢化铝的系统还包括经管路顺次连接的第三乙醚计量罐、催化剂配制釜和第二过滤器，所述第三乙醚计量罐还经管路连接有乙醚纯化装置，所述第二过滤器还经管路连接有反应釜，所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口，所述催化剂配制釜的内部也设有搅拌装置。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述乙醚回收装置包括经管路顺次连接的冷凝组件、乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐和乙醚溶剂分离装置，所述冷凝组件还经管路连接于反应釜的顶部。其中冷凝组件包括经管路顺次连接的立式回流冷凝器和卧式冷凝器，所述立式回流冷凝器还经管路连接于反应釜的顶部，所述卧式冷凝器还经管路连接于乙醚接收罐。乙醚从反应釜中经管路进入冷凝组件，此时沸点远低于冷凝组件的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐中，最后经管路流入乙醚溶剂分离装置中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。其中所述乙醚回收装置还包括吸附塔，所述吸附塔经管路连接于乙醚接收罐的顶部。其中吸附塔作为一个尾气处理装置，能够吸收气体中的乙醚，净化后的空气从吸附塔的顶部排放。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述甲苯回收装置包括经管路顺次连接的甲苯溶剂贮罐和甲苯溶剂分离装置，所述甲苯溶剂贮罐还经管路连接于第三过滤器。其中第三过滤器对制备后的三氢化铝产品过滤，过滤后流入甲苯回收装置的大多数为甲苯溶剂，甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐中，然后进入甲苯溶剂分离装置进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述洗涤干燥装置包括经传送带顺次连接的洗涤釜、真空干燥箱、检测仪和包装机，所述洗涤釜还经传送带连接有第三过滤器。其中洗涤釜进行洗涤杂质，真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥，检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试，包装机对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质，使得三氢化铝的纯度更高，并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-℃的封闭管包装保存，使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述甲苯回收装置的出口还经管路连接于甲苯纯化装置的入口，反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置中再次循环使用。所述乙醚回收装置的出口还经管路连接于乙醚纯化装置的入口，反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置中再次循环使用。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述甲苯溶剂分离装置包括分离塔、喷淋器、分离罐、加热装置和冷却器，其中所述分离塔的顶部设有清洁气体出口，所述分离塔的一侧设有有机溶剂进口，所述有机溶剂进口经管路连接于甲苯溶剂贮罐。所述分离塔的另一侧设有有机溶剂出口，所述分离塔内部上侧安装有多层喷淋器。所述喷淋器中的喷淋液为吸收剂，吸收剂可以为白油或者乙二醇苯醚醋酸酯等高沸点有机溶剂。所述分离塔的有机溶剂出口经管路连接有冷却器，所述冷却器的另一端经管路连接于分离罐，所述分离罐还经管路连接有喷淋器，所述加热装置的一端经管路连接于分离罐的上部，所述加热装置的另一端经管路连接于分离罐的下部。前述的制备α-三氢化铝的系统，所述搅拌装置本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备α‑三氢化铝的系统，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、乙醚回收装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第二甲苯计量罐(11)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)、搅拌装置(19)和洗涤干燥装置(42)，所述乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置(1)、第一甲苯计量罐(10)、预反应釜(5)经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置(1)、第二甲苯计量罐(11)、反应釜(7)经管路顺次连接，所述反应釜(7)的顶部经管路连接有乙醚回收装置(9)，所述第二乙醚计量罐(8)的一端经管路连接有乙醚纯化装置(2)，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述第三过滤器(13)还经传送带连接有洗涤干燥装置(42)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的内部还均设有搅拌装置(19)。...

【技术特征摘要】
1.一种制备α-三氢化铝的系统，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、乙醚回收装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第二甲苯计量罐(11)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)、搅拌装置(19)和洗涤干燥装置(42)，所述乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置(1)、第一甲苯计量罐(10)、预反应釜(5)经管路顺次连接，所述甲苯纯化装置(1)、第二甲苯计量罐(11)、反应釜(7)经管路顺次连接，所述反应釜(7)的顶部经管路连接有乙醚回收装置(9)，所述第二乙醚计量罐(8)的一端经管路连接有乙醚纯化装置(2)，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述第三过滤器(13)还经传送带连接有洗涤干燥装置(42)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的内部还均设有搅拌装置(19)。2.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的系统，其特征在于，所述甲苯纯化装置(1)包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置(20)、甲苯一级接收罐(21)、甲苯净化柱(22)和甲苯二级接收罐(23)，所述甲苯二级接收罐(23)还经管路连接有第一甲苯计量罐(10)。3.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的系统，其特征在于，所述乙醚纯化装置(2)包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置(24)、乙醚一级接收罐(25)、乙醚净化柱(26)和乙醚二级接收罐(27)，所述乙醚二级接收罐(27)还经管路连接有第一乙醚计量罐(3)。4.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的系统，其特征在于，还包括经管路顺次连接的第三乙醚计量罐(38)、催化剂配制釜(40)和第二过滤器(39)，所述第三乙醚计量罐(38)还经管路连接有乙醚纯化装置(2)，所述第二过滤器(39)还经管路连接有反应釜(7)，所述催化剂配制釜(40)的顶部也开设有物料进口，所述催化剂配制釜(40)的内部也设有搅拌装置(19)。5.根据权利要求1所述的制备α-三氢化铝的系统，其特征在于，所述乙醚回收装置(9)包括经管路顺次连接的冷凝组件(31)、乙醚接收罐(32)、乙醚溶剂贮罐(33)和乙醚溶剂分离装置(34)，所述冷凝组件(...

【专利技术属性】
技术研发人员：任明安，张贺川，李守良，贾东东，王瑞鑫，
申请(专利权)人：河南纳宇新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：河南,41