带溶剂回收的三氢化铝制备系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种三氢化铝制备系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝制备系统。它包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第一过滤器、第三过滤器、甲苯回收装置、乙醚回收装置和洗涤干燥装置，第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器和甲苯回收装置经管路顺次连接，反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置，第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜。本实用新型专利技术操作简单、反应条件温和、产品质量高，且产率达到90％以上，有利于工业化生产。

Preparation system of three aluminum hydride with solvent recovery

The utility model discloses an aluminum trihydride preparation system, in particular to an aluminum trihydride preparation system with solvent recovery. The utility model comprises an aluminum chloride preparation kettle, a pre-reaction kettle, a pre-reaction intermediate tank, a reaction kettle, a first ether metering tank, a second ether metering tank, a first toluene metering tank, a first filter, a third filter, a toluene recovery device, an ether recovery device and a washing and drying device, a first ether metering tank and an aluminum chloride preparation kettle. The pre-reaction kettle, the first filter, the pre-reaction tundish, the reaction kettle, the third filter and the toluene recovery device are connected sequentially by the pipeline. The top of the reaction kettle is also connected by the pipeline with the ether recovery device. The third filter is also connected with the washing and drying device via the conveyor belt. The second ether metering tank and the first toluene metering tank are all connected by the pipeline. The pipeline is connected to the pre reaction kettle. The utility model has the advantages of simple operation, mild reaction conditions, high product quality, and a yield of over 90%, which is favorable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
带溶剂回收的三氢化铝制备系统
本技术涉及一种三氢化铝制备系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝制备系统。
技术介绍
三氢化铝(AlH3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。但是我国的三氢化铝生产规模大都尚处在实验室研究，规模小远不能满足市场需求，且生产状态存在技术落后、工艺复杂和生产能力低的特点。三氢化铝是一种强还原剂，遇水、湿气或酸会发生爆炸反并生成氢气，常作为炸药的高能添加剂，三氢化铝的制备需在通有惰性气体的容器中，并以甲苯和乙醚作为有机溶剂。三氢化铝制备后，作为辅助有机溶剂的甲苯和乙醚的化学性质为带有毒性，如果直接排放会对人和自然环境带来伤害，并造成资源浪费。另外，由于三氢化铝存在的爆炸特性，如果不能进行有效提纯和合理保存会造成重大损失和事故。因此急需找到一种能够满足市场需求的三氢化铝的生产装置，还能对三氢化铝进行有效提纯和合理保存，并且对三氢化铝制备后的溶剂进行合理回收利用的方法对于资源的利用和环境的保护有重要意义。
技术实现思路
本技术的目的在于，提供一种带溶剂回收的三氢化铝制备系统，操作简单、反应条件温和易于控制、成本低、产品质量高，且产率达到90％以上，有利于工业化生产；另外本系统还能对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，并对溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全；还增加了洗涤干燥的工艺环节，进一步得到高纯度的三氢化铝。为解决上述技术问题，本技术采用如下的技术方案：带溶剂回收的三氢化铝制备系统包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第一过滤器、第三过滤器、甲苯回收装置、乙醚回收装置和洗涤干燥装置，所述第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第三过滤器和甲苯回收装置经管路顺次连接，所述反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，所述第三过滤器还经传送带连接有洗涤干燥装置，所述第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口，便于投放相应的物料。其中的甲苯回收装置能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费；通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统还包括第三乙醚计量罐、第二过滤器和催化剂配制釜，所述第三乙醚计量罐、催化剂配制釜和第二过滤器之间经管路顺次连接，所述第二过滤器的另一端经管路连接有反应釜，所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统还包括第二甲苯计量罐，所述第二甲苯计量罐经管路连接有反应釜。第二甲苯计量罐的设置能够合理控制甲苯的投放量。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述甲苯回收装置包括经管路相互连接的甲苯溶剂贮罐和甲苯溶剂分离装置，所述甲苯溶剂贮罐还经管路连接有第三过滤器。其中第三过滤器对制备后的三氢化铝产品过滤，过滤后流入甲苯回收装置的大多数为甲苯溶剂，甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐中，然后进入甲苯溶剂分离装置进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。具体的，所述第三过滤器可以为G5过滤器。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述溶剂分离装置包括分离塔、喷淋器、分离罐和加热装置，其中所述分离塔的顶部设有清洁气体出口，所述分离塔的一侧设有有机溶剂进口，所述有机溶剂进口经管路连接于溶剂贮罐。所述分离塔的另一侧设有有机溶剂出口，所述分离塔内部上侧安装有多层喷淋器，所述喷淋器中的喷淋液为吸收剂，吸收剂可以为白油或者乙二醇苯醚醋酸酯等高沸点有机溶剂。所述分离塔的有机溶剂出口经管路连接有分离罐，所述分离罐还经管路连接有喷淋器，所述加热装置的一端经管路连接于分离罐的上部，所述加热装置的另一端经管路连接于分离罐的下部。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述溶剂分离装置还包括冷却器，所述冷却器的一端经管路连接于分离塔的有机溶剂出口，所述冷却器的另一端经管路连接于分离罐，进一步实现对甲苯溶剂的回收净化。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述乙醚回收装置包括经管路顺次连接的冷凝组件、乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐和乙醚溶剂分离装置，所述冷凝组件还经管路连接于反应釜的顶部。乙醚从反应釜中经管路进入冷凝组件，此时沸点远低于冷凝组件的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐中，最后经管路流入乙醚溶剂分离装置中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述冷凝组件包括经管路相互连接的立式回流冷凝器和卧式冷凝器，所述立式回流冷凝器还经管路连接于反应釜的顶部，所述卧式冷凝器还经管路连接于乙醚接收罐的顶部。通过设置冷凝组件为立式回流冷凝器配合卧式冷凝器这样的冷凝方式，使得掺杂在乙醚蒸汽中的大部分杂质和溶剂冷凝回流入反应釜内，以使得通过立式回流冷凝器的乙醚蒸汽更为纯净，能够在卧式冷凝器中大量冷凝并流入乙醚接收罐中用于二次利用。前述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，所述洗涤干燥装置包括洗涤釜、真空干燥箱、检测仪和包装机，所述第三过滤器、洗涤釜、真空干燥箱、检测仪、包装机经传送带顺次连接。其中洗涤釜进行洗涤杂质，真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥，检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试，包装机对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质，使得三氢化铝的纯度更高，并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存，使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。与现有技术相比，本技术的有益之处在于：(1)本装置合成三氢化铝成本低，提供可回收有机溶剂的三氢化铝制备系统，操作简单、反应条件温和易于控制、成本低、产品质量高，通过本技术合成的三氢化铝，产率达到90％以上；(2)本技术设置了催化剂配制釜，采用本合成装置所得晶体粒径较大，能够满足大粒径产品的需求；(3)提供一种甲苯回收装置，对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用；还提供一种乙醚回收装置，对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全；(4)通过在各设备之间的管路上设置阀门，在各种溶剂贮罐上设置自动开关，加强了对溶剂流通的控制；(5)通过乙醚计量罐的配置，能够合理控制乙醚的投放量；通过甲苯计量罐的配置，能够合理控制甲苯的投放量。(6)本技术在预反应和反应的工艺流程后面还增加了洗涤干燥的工艺环节，通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质，使得三氢化铝的纯度更高，并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存，使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障；(7)采用本技术制备得到的三氢化铝，产率达到90％以上，产品纯度可达99.5％，粒度范围20～120μm，直接成本≤4000元/公斤。附图说明图1是本技术的连接关系示意图；图2是本技术中甲苯溶剂分离装置的结构示意图。附图标记的含义：1-三氯化铝配制釜，2-预反应釜，3-预反应中间罐，4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，包括三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)、预反应中间罐(3)、反应釜(4)、第一乙醚计量罐(5)、第二乙醚计量罐(6)、第一甲苯计量罐(8)、第一过滤器(10)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)、乙醚回收装置(17)和洗涤干燥装置(24)，所述第一乙醚计量罐(5)、三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)、第一过滤器(10)、预反应中间罐(3)、反应釜(4)、第三过滤器(13)和甲苯回收装置(14)经管路顺次连接，所述反应釜(4)的顶部还经管路连接有乙醚回收装置(17)，所述第三过滤器(13)还经传送带连接有洗涤干燥装置(24)，所述第二乙醚计量罐(6)和第一甲苯计量罐(8)均经管路连接于预反应釜(2)，所述三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)和反应釜(4)的顶部均开设有物料进口。

【技术特征摘要】
1.带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，包括三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)、预反应中间罐(3)、反应釜(4)、第一乙醚计量罐(5)、第二乙醚计量罐(6)、第一甲苯计量罐(8)、第一过滤器(10)、第三过滤器(13)、甲苯回收装置(14)、乙醚回收装置(17)和洗涤干燥装置(24)，所述第一乙醚计量罐(5)、三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)、第一过滤器(10)、预反应中间罐(3)、反应釜(4)、第三过滤器(13)和甲苯回收装置(14)经管路顺次连接，所述反应釜(4)的顶部还经管路连接有乙醚回收装置(17)，所述第三过滤器(13)还经传送带连接有洗涤干燥装置(24)，所述第二乙醚计量罐(6)和第一甲苯计量罐(8)均经管路连接于预反应釜(2)，所述三氯化铝配制釜(1)、预反应釜(2)和反应釜(4)的顶部均开设有物料进口。2.根据权利要求1所述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，还包括第三乙醚计量罐(7)、第二过滤器(11)和催化剂配制釜(12)，所述第三乙醚计量罐(7)、催化剂配制釜(12)和第二过滤器(11)之间经管路顺次连接，所述第二过滤器(11)的另一端经管路连接有反应釜(4)，所述催化剂配制釜(12)的顶部也开设有物料进口。3.根据权利要求2所述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，还包括第二甲苯计量罐(9)，所述第二甲苯计量罐(9)经管路连接有反应釜(4)。4.根据权利要求3所述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述甲苯回收装置(14)包括经管路相互连接的甲苯溶剂贮罐(15)和甲苯溶剂分离装置(16)，所述甲苯溶剂贮罐(15)还经管路连接有第三过滤器(13)。5.根据权利要求4所述的带溶剂回收的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述溶剂分离装置(16)包括分离塔(1601)、喷淋器(1602...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘风华，任明安，李守良，李云，
申请(专利权)人：河南纳宇新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：河南,41