一种三氢化铝制备系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种三氢化铝制备系统，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、洗涤干燥装置经管路顺次连接，乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜。本实用新型专利技术设置了有机溶剂的净化装置、制备三氢化铝的反应装置和洗涤干燥的工艺环节，进一步得到高纯度的三氢化铝，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。

A three aluminum hydride preparation system

The utility model discloses an aluminum trihydride preparation system, which belongs to the cross field of inorganic material preparation and energetic material technology. The ether purification unit, the first ether metering tank, the aluminum trichloride preparation kettle, the pre-reaction kettle, the first filter, the pre-reaction tundish, the reaction kettle, the second filter, the washing and drying device are connected sequentially by the pipeline. The ether purification unit is also connected with one end of the second ether metering tank and the second ether metering tank by the pipeline. The other end is connected with a pre-reaction kettle through a pipeline, and the toluene purification device is connected with one end of the first toluene metering tank through a pipeline, and the other end of the first toluene metering tank is connected with a pre-reaction kettle through a pipeline. The utility model is equipped with a purifying device for organic solvents, a reaction device for preparing aluminum trihydride and a washing and drying process link, thereby further obtaining high purity aluminum trihydride, making the process simple, pollution-free, mild and easy to control the reaction conditions, and meeting the needs of large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种三氢化铝制备系统
本技术涉及一种三氢化铝制备系统，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。
技术介绍
三氢化铝是共价化合物，其合成方法有很多，大致可分为化学反应法和直接法两种：化学反应法是目前最为传统的制备方法，但是由于三氢化铝对氧气和水敏感、很不稳定，制备过程涉及大量反应原料以及有机溶剂，这使得产物分离提纯困难，目前使用化学反应法难以实现三氢化铝的工业化规模生产，降低有机溶剂中的水含量是保证其分散体系稳定的前提必要条件。直接法制备三氢化铝的报道也很多，但是也存在着各种各样的不足而难以被工业化应用。例如：电化学法在电解质溶液中与离子氢进行反应，环保节能，但是副产物较多，产率低并且难以提纯，不适合规模生产；高温高压法制备的三氢化铝纯度高并且稳定，但是反应条件极其苛刻，对设备要求高，反应难度大，危险性高，安全规模化工业生产制备存在着很多困难。如何安全且规模化地制备三氢化铝，需要一种新的研究思路和制备装置。另外，由于三氢化铝存在的爆炸特性，如果不能进行有效提纯和合理保存会造成重大损失和事故。因此急需找到一种能够满足市场需求的三氢化铝的生产装置，还能对三氢化铝进行有效提纯和合理保存。
技术实现思路
本技术的目的在于，提供一种三氢化铝制备系统，设置了有机溶剂的净化装置、制备三氢化铝的反应装置和洗涤干燥的工艺环节，进一步得到高纯度的三氢化铝，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产物纯度为93％，且产率达到93％以上。为解决上述技术问题，本技术采用如下的技术方案：一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐、洗涤干燥装置、第一甲苯计量罐、第一过滤器和第二过滤器，其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、洗涤干燥装置经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，所述第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口，便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。前述的三氢化铝制备系统，所述洗涤干燥装置包括包装机、检测仪、洗涤釜和真空干燥箱，所述第二过滤器、洗涤釜、真空干燥箱、检测仪、包装机经传送带顺次连接。其中洗涤釜进行洗涤杂质，真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥，检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试，包装机对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质，使得三氢化铝的纯度更高，并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存，使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。前述的三氢化铝制备系统，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜内均设有搅拌装置，通过搅拌装置的搅拌，进一步提高反应速度，缩短反应时间。前述的三氢化铝制备系统，所述搅拌装置包括电机、搅拌杆、异型搅拌头和固定架，所述电机经固定架固定，所述搅拌杆的一端连接有异型搅拌头，所述搅拌杆的另一端连接有电机。其中搅拌杆伸入各种反应釜内部，搅拌杆的端部安装有异型搅拌头，起到搅拌作用。电机驱动搅拌杆转动，能够进一步提高反应速度，缩短反应时间。其中电机为防爆电机，该防爆电机变频调速，使高速、中速、低速准确自如，无火花，扭矩增加0.12N/cm，安全稳定，转速控制精度为±1.5r/min，为安全操作提供保障。前述的三氢化铝制备系统，所述搅拌装置还包括电源线、控制面板和万向接头，所述电机通过电源线连接有控制面板，控制面板控制电机的转速，进一步为安全操作提供保障。有益的，所述电机与搅拌杆之间还通过万向接头连接。前述的三氢化铝制备系统，所述甲苯纯化装置与第一甲苯计量罐之间的连接管路为甲苯输送总管路，所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐，所述甲苯二级接收罐还经甲苯输送总管路连接有第一甲苯计量罐。前述的三氢化铝制备系统还包括第二甲苯计量罐和第一甲苯输送分支管路，所述甲苯输送总管路上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路，所述第一甲苯输送分支管路的端部连接有第二甲苯计量罐，所述第二甲苯计量罐还经管路连接有反应釜。前述的三氢化铝制备系统，所述乙醚纯化装置与第一乙醚计量罐之间的连接管路为乙醚输送总管路，所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐，所述乙醚二级接收罐还经乙醚输送总管路连接有第一乙醚计量罐。还包括输送泵，所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置泵入乙醚净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率，进一步提高净化效果。前述的三氢化铝制备系统还包括第一乙醚输送分支管路，所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路，所述第一乙醚输送分支管路的端部连接有第二乙醚计量罐。前述的三氢化铝制备系统还包括输送泵，所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置泵入甲苯净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率。与现有技术相比，本技术的有益之处在于：(1)本技术中制备三氢化铝的装置反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产物纯度为98.5％，且产率达到91.5％以上；(2)还设有有机溶剂的净化装置，能够对参与制备过程的甲苯和工业乙醚进行精制，使得流程简练无污染，提高产品的制备质量；(3)采用输送泵作为动力机构，使得需净化的有机溶剂从渗透气化装置泵入净化柱，处理效率更高，净化效果更好；(4)本技术还增加了洗涤干燥的工艺环节，通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质，使得三氢化铝的纯度更高，并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存，使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。附图说明图1是本技术的连接关系示意图；图2是本技术中搅拌装置的结构示意图。附图标记的含义：1-甲苯纯化装置，2-乙醚纯化装置，3-第一乙醚计量罐，4-三氯化铝配制釜，5-预反应釜，6-预反应中间罐，7-反应釜，8-第二乙醚计量罐，9-洗涤干燥装置，10-第一甲苯计量罐，11-第二甲苯计量罐，12-第一过滤器，13-第二过滤器，14-包装机，15-甲苯输送总管路，16-第一甲苯输送分支管路，17-乙醚输送总管路，18-第一乙醚输送分支管路，19-搅拌装置，1901-电机，1902-搅拌杆，1903-异型搅拌头本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氢化铝制备系统，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、洗涤干燥装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第一过滤器(12)和第二过滤器(13)，其中乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、第一过滤器(12)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二过滤器(13)、洗涤干燥装置(9)经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端，所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。

【技术特征摘要】
1.一种三氢化铝制备系统，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、洗涤干燥装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第一过滤器(12)和第二过滤器(13)，其中乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、第一过滤器(12)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二过滤器(13)、洗涤干燥装置(9)经管路顺次连接，所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端，所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。2.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述洗涤干燥装置(9)包括包装机(14)、检测仪(29)、洗涤釜(30)和真空干燥箱(31)，所述第二过滤器(13)、洗涤釜(30)、真空干燥箱(31)、检测仪(29)、包装机(14)经传送带顺次连接。3.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)内均设有搅拌装置(19)。4.根据权利要求3所述的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述搅拌装置(19)包括电机(1901)、搅拌杆(1902)、异型搅拌头(1903)和固定架(1906)，所述电机(1901)经固定架(1906)固定，所述搅拌杆(1902)的一端连接有异型搅拌头(1903)，所述搅拌杆(1902)的另一端连接有电机(1901)。5.根据权利要求4所述的三氢化铝制备系统，其特征在于，所述搅拌装置(19)还包括电源线(1904)、控制面板(1905)和万向接头(1907)...

【专利技术属性】
技术研发人员：任明安，李守良，潘风华，李云，
申请(专利权)人：河南纳宇新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：河南,41