一种柔性透明导电薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔性透明导电薄膜及其制备方法，包括如下步骤：(1)将银纳米线加入到无水乙醇中，超声分散均匀，将上述分散液通过真空抽滤到有机系滤膜表面，之后将滤膜干燥，得到银纳米线分散均匀的滤膜A；(2)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，之后通过旋涂将混合物均匀地分散到金属薄膜表面，再经固化处理，得到薄膜B；(3)将滤膜A有银纳米线的一侧和薄膜B有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，经压力处理，将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面；(4)将步骤(3)的样品浸泡在稀酸溶液中，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即得到柔性透明导电薄膜。本发明专利技术制备的超薄柔性透明导电薄膜导电均匀、柔性好。

A Flexible Transparent Conductive Film and Its Preparation Method

【技术实现步骤摘要】
一种柔性透明导电薄膜及其制备方法
本专利技术属于柔性导电薄膜材料
，具体涉及一种柔性透明导电薄膜的制备方法。
技术介绍
随着电子器件和设备朝着可移动、轻便、可弯曲变形的方向发展，新型柔性透明导电薄膜材料得到了快速发展。相较于传统硬质导电材料而言，新型柔性透明导电薄膜材料，不仅具有传统材料优异的光学透明性和低的表面电阻，而且可以在弯曲状态下使用。在各种柔性透明导电薄膜材料中，基于银纳米线的柔性透明导电薄膜因其优异的性能和低的制备成本成为最近十几年的研究热点。由于柔性电子皮肤的发展，超薄的导电均匀的柔性透明导电薄膜受到特别关注。如专利一种超薄超柔性石墨烯导电薄膜的制备方法(CN106158144A)提出通过化学气相沉积法首先在金属箔表面表面沉积一层石墨烯，然后去除金属箔后将石墨烯转移到基材表面。本方法虽然能制备出表面电阻较低的超薄超柔性石墨烯导电薄膜，但也存在如下问题，一方面通过化学气相沉积法制备石墨烯，不仅对设备提出了高要求，而且制备效率较低；另一方面对制备的石墨烯需要转移到基材表面，不仅效率较低，而转移过程容易造成石墨烯破损，导致薄膜导电不均匀。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于解决现有技术的缺点和不足之处，提供一种导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法。该方法工艺设备简单，所制备的超薄柔性透明导电薄膜导电均匀、柔性好。本专利技术的另一目的是提供上述方法制备的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种柔性透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将银纳米线加入到无水乙醇中，超声分散均匀，将上述分散液通过真空抽滤到有机系滤膜表面，之后将滤膜干燥，得到银纳米线分散均匀的滤膜A；(2)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，之后通过旋涂将混合物均匀地分散到金属薄膜表面，再经固化处理，得到薄膜B；(3)将滤膜A有银纳米线的一侧和薄膜B有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，经压力处理，将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面；(4)将步骤(3)的样品浸泡在稀酸溶液中，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即得到柔性透明导电薄膜。优选地，步骤(1)所述滤膜A表面银纳米线的沉积量为100～500mg/m2。优选地，步骤(2)交联剂与液体硅橡胶的比例为2～10wt％。优选地，步骤(2)所述的液体硅橡胶为聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的一种；所述交联剂为过氧化二苯甲酰、2、5-二甲基地-5-二叔丁基过氧己烷、甲基乙烯基双吡咯烷酮硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种。优选地，步骤(1)所述的有机系滤膜为聚四氟乙烯滤膜、聚丙烯滤膜、尼龙滤膜、聚砜滤膜、再生纤维素滤膜中的任意一种。优选地，步骤(2)固化温度为40～80℃，固化时间为12～24h。优选地，步骤(3)所述的压力为1～5MPa，压力处理时间为12～24h。优选地，步骤(2)所述的金属薄膜为镁、铝、铁、铜、锌、锡中的任意一种；所述的旋涂速度为2000～6000rpm。优选地，步骤(4)所述的稀酸溶液为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸中的任意一种，稀酸溶液的浓度为1～5mol/L，浸泡时间为12～24h。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点及有益效果：本专利技术制备设备和方法简单，通过真空抽滤和旋涂分别制备导电层银纳米线和透明柔性基底，可分别实现对导电层和基底性能的控制，从而使得所制备的柔性透明导电薄膜不仅可有效控制其厚度以实现超薄，同时薄膜有较好的导电均匀性。本专利技术提供的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜可应用于柔性电极、柔性传感器、柔性电子皮肤等相关柔性电子材料领域。附图说明图1为本专利技术实施例1～3制备的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜柔性测试表面电阻与弯曲次数的关系图。图2为本专利技术实施例1制备的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜导电均匀性测试图。图3为本专利技术实施例2制备的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜导电均匀性测试图。图4为本专利技术实施例3制备的导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜导电均匀性测试图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此，本专利技术所述的室温是指25～30℃。实施例1(1)将1mg银纳米线加入到100ml无水乙醇中，超声分散均匀，取上述分散液20ml通过真空抽滤到直径为5cm聚四氟乙烯滤膜表面，之后将滤膜在室温下干燥2h得到分散均匀的银纳米线膜，膜表面银纳米线沉积量为100mg/m2。(2)将液体硅橡胶二羟基聚二甲基硅氧烷与相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷按照质量比100：2的比例混合均匀，之后通过2000rpm的转速将混合物均匀地旋涂分散到锡箔表面，然后薄膜40℃固化24h。(3)将(1)中制备的样品有银纳米线的一侧和(2)中有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，两个贴合的样品在1MPa压力下处理24h，即可将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面。(4)将(3)已将银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面的样品浸泡在1mol/L稀盐酸溶液中24h，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即可得到导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜。由表1可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜的透明度较高，但由于抽滤的银纳米线浓度较低以及液体硅橡胶旋涂转速较低，因而薄膜电阻和厚度相对其它实施例较高。由图1可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜柔性好。由图2可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜导电均匀性较好。表1表面电阻(Ω/sq)透明度(％)厚度(μm)44.793.248实施例2(1)将1mg银纳米线加入到100ml无水乙醇中，超声分散均匀，取上述分散液60ml通过真空抽滤到直径为5cm聚四氟乙烯滤膜表面，之后将滤膜在室温下干燥4h得到分散均匀的银纳米线膜(膜表面银纳米线沉积量为300mg/m2)。(2)将液体硅橡胶二羟基聚二甲基硅氧烷与相应的交联剂甲基三乙氧基硅烷按照质量比100：6的比例混合均匀，之后通过4000rpm的转速将混合物均匀地旋涂分散到锡箔表面，然后薄膜60℃固化18h。(3)将(1)中制备的样品有银纳米线的一侧和(2)中有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，两个贴合的样品在3MPa压力下处理18h，即可将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面。(4)将(3)已将银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面的样品浸泡在3mol/L稀盐酸溶液中18h，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即可得到导电均匀超薄银纳米线柔性透明导电薄膜。由表2可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜的透明度较高，随着抽滤的银纳米线浓度以及液体硅橡胶旋涂转速提高，薄膜电阻和厚度都有所降低。由图1可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜柔性好。由图3可以看出本实施例所制备的银纳米线柔性透明导电薄膜导电均匀性较好。表2表面电阻(Ω/sq)透明度(％)厚度(μm)32.991.631实施例3(1)将1mg银纳米线加入到100ml无水乙醇中，超声分散均匀，将上述分散液通过真空抽滤到直径为5cm聚四氟乙烯滤膜表面，之后将滤膜在室温下干燥6h得到分散均匀的银纳米线膜(膜表面银纳米线沉积量为500mg/m2)。(2)将液体硅橡胶二羟基聚二甲基硅氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将银纳米线加入到无水乙醇中，超声分散均匀，将上述分散液通过真空抽滤到有机系滤膜表面，之后将滤膜干燥，得到银纳米线分散均匀的滤膜A；(2)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，之后通过旋涂将混合物均匀地分散到金属薄膜表面，再经固化处理，得到薄膜B；(3)将滤膜A有银纳米线的一侧和薄膜B有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，经压力处理，将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面；(4)将步骤(3)的样品浸泡在稀酸溶液中，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即得到柔性透明导电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将银纳米线加入到无水乙醇中，超声分散均匀，将上述分散液通过真空抽滤到有机系滤膜表面，之后将滤膜干燥，得到银纳米线分散均匀的滤膜A；(2)将液体硅橡胶与相应的交联剂混合均匀，之后通过旋涂将混合物均匀地分散到金属薄膜表面，再经固化处理，得到薄膜B；(3)将滤膜A有银纳米线的一侧和薄膜B有固化后硅橡胶的一侧紧密贴合，经压力处理，将滤膜上的银纳米线膜转移到硅橡胶薄膜表面；(4)将步骤(3)的样品浸泡在稀酸溶液中，使得硅橡胶薄膜表面的金属薄膜完全溶解，即得到柔性透明导电薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述滤膜A表面银纳米线的沉积量为100～500mg/m2。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)交联剂与液体硅橡胶的比例为2～10wt％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的液体硅橡胶为聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二甲基硅氧烷、聚甲基氢硅氧烷中的一种；所述交联...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱立新，吴良辉，李要山，
申请(专利权)人：华南协同创新研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44