一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种α‑蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α‑蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α‑蒎烯在催化剂的作用下催化异构，得到莰烯母液；步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤三：将经过步骤二处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离。该α‑蒎烯异构制备萜品醇的制备方法旨在解决现有异构化生产萜品醇的方法中存在萜品醇产量占比小，产率较低的问题。

Preparation of Terpene Alcohol by Isomerization of a-Pinene

The invention discloses a method for preparing terpene alcohols by isomerization of alpha pinene, which comprises the following operating steps: step 1: the reaction raw material containing alpha pinene is placed in a reaction distillation tower, and a catalyst is put into the reaction distillation tower. The catalyst is a microporous aluminosilicate phosphate molecular sieve supported with titanium chloride, and the isomerization of alpha pinene is catalyzed by a catalyst to obtain the mother liquor of camphene. Step 2: The obtained mother liquor of camphene was put into the first distillation column, and the bottom of the first distillation column was discharged as mother liquor of terpene alcohol; Step 3: The mother liquor of terpene alcohol treated by step 2 was put into the second distillation column, and the terpene alcohol was distilled and separated at the top of the second distillation column. The preparation method of terpene alcohol by isomerization of alpha pinene aims at solving the problem of low yield and low yield of terpene alcohol in existing methods of isomerization of terpene alcohol.

【技术实现步骤摘要】
一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法
本专利技术涉及α-蒎烯异构产物制备工艺
，具体涉及一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法。
技术介绍
莰烯是一种重要的精细化学品，被广泛用于香精香料、医药、合成橡胶、食品、涂料和化妆品种，一般在酸性催化剂作用下催化α-蒎烯异构化制得。由于α-蒎烯具有特殊的双环双键结构，化学性质较为活泼，因而异构化反应中，副反应比较多，产物成分复杂，其中一种反应产物为萜品醇，萜品醇产品已经不只是以前的生产莰烯的副产品，可用于合成橡胶、香料的原料，也用作溶剂；用作磁漆、假漆和各种含油树脂、树脂蜡、金属催干剂和溶剂等领或，需求高品质的萜品醇产品，现有的α-蒎烯异构化方式主要采用单催化剂，导致异构化产物主要往生成莰烯的方向进行，而萜品醇在反应产物中的占比很小，不利于萜品醇的大量生产。
技术实现思路
针对现有异构化生产萜品醇的方法中存在萜品醇产量占比小，产率较低的问题，本专利技术公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，该制备方法能够提高α-蒎烯异构过程中对萜品醇的选择性，提高了萜品醇产量。本专利技术提供了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α-蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应6-9h，得到莰烯母液；步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤三：将经过步骤二处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。进一步的，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化钛溶解于无水四氢呋喃中形成氯化钛溶液，将微孔硅磷酸铝分子筛浸没于氯化钛溶液中，氯化钛溶液渗透入微孔硅磷酸铝分子筛中；将微孔硅磷酸铝分子筛取出真空干燥，得到催化剂。进一步的，所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，反应过程中通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。进一步的，所述步骤一中，所述反应蒸馏塔中的气压为0.5-0.8个标准大气压。进一步的，所述步骤一中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。本专利技术的专利技术人经过大量的实验发现，通过选择特定的催化剂能够有效引导α-蒎烯的异构反应的产物生成方向，具体的，采用本专利技术提供的负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛作为催化剂，能够有效引导α-蒎烯的异构反应往生成萜品醇的方向进行，从而提高萜品醇在莰烯母液中所占的比例，提高萜品醇的产量。具体实施方式本专利技术公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，该制备方法能够提高α-蒎烯异构过程中对萜品醇的选择性，提高了萜品醇产量。下面将对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α-蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应6-9h，得到莰烯母液；步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤三：将经过步骤二处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。专利技术人经过大量的实验发现，通过选择特定的催化剂能够有效引导α-蒎烯的异构反应的产物生成方向，具体的，采用本专利技术提供的负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛作为催化剂，能够有效引导α-蒎烯的异构反应往生成萜品醇的方向进行，从而提高萜品醇在莰烯母液中所占的比例，提高萜品醇的产量。所述催化剂的制备方法包括以下步骤：将氯化钛溶解于无水四氢呋喃中形成氯化钛溶液，将微孔硅磷酸铝分子筛浸没于氯化钛溶液中，氯化钛溶液渗透入微孔硅磷酸铝分子筛中；将微孔硅磷酸铝分子筛取出真空干燥，得到催化剂。所述步骤一中，对反应原料的加热温度为110℃-130℃，反应过程中通过反应蒸馏塔顶部的冷却装置将蒸发的气体冷凝回流。所述步骤一中，所述反应蒸馏塔中的气压为0.5-0.8个标准大气压。所述步骤一中，对反应原料持续进行搅拌，搅拌速度为140-200转/分钟。以下通过具体实施例进行说明，实施例中所用的原料均为市售或自制，在没有特殊说明的情况下，单位均为(kg)。实施例1：本实施例公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将氯化钛溶解于无水四氢呋喃中形成氯化钛溶液，将微孔硅磷酸铝分子筛浸没于氯化钛溶液中，氯化钛溶液渗透入微孔硅磷酸铝分子筛中；将微孔硅磷酸铝分子筛取出真空干燥，得到催化剂。步骤二：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α-蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应8h，反应温度为110℃，所述反应蒸馏塔中的气压为0.8个标准大气压，得到莰烯母液；步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤四：将经过步骤三处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，将得到的萜品醇标记为S1，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。实施例2：本实施例公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将氯化钛溶解于无水四氢呋喃中形成氯化钛溶液，将微孔硅磷酸铝分子筛浸没于氯化钛溶液中，氯化钛溶液渗透入微孔硅磷酸铝分子筛中；将微孔硅磷酸铝分子筛取出真空干燥，得到催化剂。步骤二：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α-蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应9h，反应温度为130℃，所述反应蒸馏塔中的气压为0.8个标准大气压，得到莰烯母液；步骤三：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤四：将经过步骤三处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，将得到的萜品醇标记为S2，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。对比例1本对比例公开了一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，包括以下操作步骤：步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α‑蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤一：将含α‑蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α‑蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应6‑9h，得到莰烯母液；步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤三：将经过步骤二处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。

【技术特征摘要】
1.一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：步骤一：将含α-蒎烯的反应原料置于反应蒸馏塔中，对反应蒸馏塔的塔釜进行加热，反应蒸馏塔中投入有催化剂，所述催化剂浸没在所述反应原料形成的液面之下，所述催化剂为负载有氯化钛的微孔硅磷酸铝分子筛，α-蒎烯在催化剂的作用下催化异构，搅拌反应6-9h，得到莰烯母液；步骤二：将得到的莰烯母液投入第一蒸馏塔，在第一蒸馏塔的塔顶将莰烯母液中的莰烯、柠檬烯和异松油烯蒸馏分离，第一蒸馏塔的塔底出料为萜品醇母液；步骤三：将经过步骤二处理后的萜品醇母液投入第二蒸馏塔，在第二蒸馏塔的塔顶将萜品醇蒸馏分离，得到高纯度的萜品醇，第二蒸馏塔的塔底出料为长叶烯。2.根据权利要求1所述的一种α-蒎烯异构制备萜品醇的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱庆兵，
申请(专利权)人：怀集县长林化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：广东,44