低温转移保持器和工作台制造技术

描述了一种用于在电子显微镜中安装保持在低温温度的样品的低温转移保持器。保持器包括圆柱形杜瓦瓶，其构造用于围绕保持器轴线保持恒定的质心，而不管杜瓦瓶的定向如何。保持器还包括样品挡板控制机构，其可以与挡板分离以减少成像期间的振动。还描述了一种用于在低温温度下将样品安装进低温转移保持器中的工作台。该工作台允许围绕低温转移保持器轴线的旋转，以改善对保持器上的样品放置区域的接近，并且便于在成像后容易地移除和取回样品。

Low Temperature Transfer Holder and Workbench

A cryogenic transfer holder for mounting a sample at a low temperature in an electron microscope is described. The retainer includes a cylindrical Dewar bottle, which is constructed to maintain a constant center of mass around the axis of the retainer, regardless of the orientation of the dewar bottle. The retainer also includes a sample baffle control mechanism which can be separated from the baffle to reduce vibration during imaging. A workbench for installing samples into a cryogenic transfer holder at low temperatures is also described. The workbench allows rotation around the axis of the cryogenic transfer holder to improve proximity to the sample placement area on the holder and facilitate easy removal and retrieval of the sample after imaging.

【技术实现步骤摘要】
低温转移保持器和工作台
本专利技术涉及一种低温转移保持器和工作台。
技术介绍
保持在低温温度下的样品(低温-EM)(包括冷冻的水合生物样本和无机材料)的电子显微镜技术是一个不断发展的领域，其已经产生了对下至蛋白质和大分子水平的生物和无机结构的越来越多的理解。低温转移保持器用在需要低温转移和观察用于低温电子显微镜技术的冷冻的水合样本的应用中。在材料科学领域中，低温转移保持器也可以在使用内部加热器的加热模式下使用，内部加热器可以将样品保持在高达1000摄氏度的温度下。低温工作台提供了用于将样本装载到保持器中的受保护的环境。低温盾(Cryo-shield)封装冷冻的水合样本，以保护其免受从低温工作台到透射电子显微镜(TEM)传输大气过程中的污染。通常通过将冷冻的样品安装在制备装置中的低温转移保持器上来进行低温电子显微镜技术，所述制备装置在样品安装之前和期间将样品保持在低温温度下。低温转移保持器包括液体致冷剂(通常是氮气或氦气)的杜瓦瓶，该致冷剂冷却延伸到样品台的热导体。因此，样品台可以保持在低温温度下，同时杜瓦瓶具有足够的致冷剂。低温转移保持器还具有挡板，当保持器从样品制备装置移动到电子显微镜柱时，挡板在样品上方关闭。挡板防止样品被空气中的湿气结霜。显微镜柱被保持在真空压力下，因此一旦环境空气和湿气基本上从柱中移除，就可以打开样品挡板。通过电子显微镜的测角器将低温转移保持器保持在位。测角器可以在x，y和z中定位样本，并且可以在接近+/-90度的角度上(通过旋转保持器)旋转样品。保持器旋转通常受到样本保持器与TEM内的特征部分(例如电极件)的干涉的范围的进一步限制(在+/-60和+/-85度之间)。低温-EM分辨率上的增加是由于电子显微镜本身、图像传感器和计算能力上的改进、以及处理图像和校正由例如振动的干扰和冷冻样品的状态变化引起的图像失真所需的方法上的改进。因为整个低温-EM系统分辨率的增加(例如，对于一秒曝光小于0.15nm现在是可能的)，所以样本保持器的稳定性通常是对可达到的图像分辨率的主要限制。例如，现有技术的低温转移保持器100，如图1、2和3所示，具有是竖直对齐的圆柱形容器的杜瓦瓶10，当保持器100和杜瓦瓶10围绕样品保持器轴线30旋转时，杜瓦瓶10不允许液体冷却剂40相对于保持器轴线30的均匀分布，如图2和3所示。这导致传导到样品20同时传导到显微镜内部的可检测到的振动和运动。此外，重要的是在杜瓦瓶10内具有极其光滑且无缺陷的表面，以减少在杜瓦瓶底部成核气泡的机会。否则，杜瓦瓶10不应被填充到与图5中的冷却剂容器开口423直接接触，因为冷却剂的运动、沸腾和热循环也能使热导体棒和样品振动。限制杜瓦瓶中冷却剂的量限制了样品在被保持在低温温度下时可以成像的可用时间。样品保持器的另一个振动源可能是与挡板的机械联接件，其即使在样品成像期间挡板缩回时也紧邻样品保持器。机械联接件向后延伸穿过杜瓦瓶，并且例如通过杜瓦瓶中的流体沸腾或冷却剂中的上涌而引起的任何振动或运动可以通过挡板联接件声学地传递回到样品保持器。
技术实现思路
根据本专利技术的一个方面，公开了一种低温转移保持器，其用于将保持在低温下的样品安装在电子显微镜中，所述低温转移保持器包括样品保持器和圆柱形杜瓦瓶。所述杜瓦瓶包括杜瓦瓶外壳体和热连接到所述样品保持器的杜瓦瓶内容器。所述圆柱形杜瓦瓶配置成用于保持液态致冷剂。根据本专利技术的另一方面，公开了一种低温转移保持器，其用于将保持在低温下的样品安装在电子显微镜中，所述低温转移保持器包括：样品保持器；中空圆柱形热导体，其热附接到所述样品保持器和杜瓦瓶；圆柱形热导体壳体，其具有壳体中心轴线；挡板，其构造成可滑动地覆盖所述样品保持器；和挡板控制杆，其位于所述中空圆柱形热导体中，并且连接到所述挡板，并且还通过可释放连接被连接到手动挡板控制旋钮。其中，所述热导体穿过所述壳体并与所述壳体中心轴线对齐。根据本专利技术的又一方面，公开了一种低温转移保持器，其用于将保持在低温下的样品安装在电子显微镜内部，所述低温转移保持器包括：样品保持器，其包括构造成可滑动地覆盖所述样品保持器的挡板；以及挡板控制杆，其通过可释放连接被连接到所述挡板和手动挡板控制旋钮，当所述低温转移保持器被安装在电子显微镜上时，所述手动挡板控制旋钮位于电子显微镜外部。根据本专利技术的再一方面，公开了一种工作台，其用于在低温温度下将样本安装进具有样品保持平台和中心轴线的低温转移保持器中，所述工作台包括接收固定装置，其构造用于接收所述低温转移保持器。所述接收固定装置包括：固定的样品转移容器；和用于接收低温转移保持器的细长腔室。其中，所述细长腔室包括支承表面，所述支承表面构造用于允许低温转移保持器在被安装在所述接收固定装置中时围绕其中心轴线旋转。并且其中，当低温转移保持器被安装在所述接收固定装置中时，样品保持平台延伸进入所述样品转移容器中。附图说明图1是现有技术的低温转移保持器的侧视图；图2是现有技术的图1的低温转移保持器的杜瓦瓶的横截面视图；图3是围绕保持器轴线被旋转示出的现有技术的图2的杜瓦瓶的横截面视图；图4是根据本文描述的一个实施例的示例性的低温转移保持器；图5是图4的低温转移保持器的杜瓦瓶的剖视等距视图；图6是图4的低温转移保持器的杜瓦瓶的横截面视图；图7是图4的低温转移保持器的杜瓦瓶的横截面视图，显示的杜瓦瓶围绕保持器轴线被旋转；图8是围绕根据本文描述的另一实施例的安装在工作台中的图4的低温转移保持器的保持器轴线的矢状横截面；图9是根据本文描述的另一实施例的图4的低温转移保持器的手动挡板控制的细节横截面视图；图10是根据本文描述的另一实施例的图4的低温转移保持器的手动挡板控制的另一细节横截面视图；图11是根据本文描述的另一实施例的图4的低温转移保持器的手动挡板控制的另一细节横截面视图；图12是根据本文描述的另一实施例的样品保持器的等距视图细节；图13是根据本文描述的另一实施例的样品保持器的剖视等距视图细节；图14是根据本文描述的另一实施例的样品保持器的等距视图细节；图15是根据本文描述的另一实施例的样品保持器的剖视等距视图细节；图16是根据本文描述的另一实施例的安装在工作台中并被旋转到工作台标准位置的图4的低温转移保持器的视图；图17是根据本文描述的另一实施例的安装在工作台中并被旋转到工作台样本装载位置的图4的低温转移保持器的视图；图18是根据本文描述的另一实施例的安装在工作台中并被旋转到工作台样本移除位置的图4的低温转移保持器的视图；图19是根据本文描述的另一实施例的图14的低温转移保持器顶端和工作台的放大视图；图20是根据本文描述的另一实施例的图15的低温转移保持器顶端和工作台的放大视图；以及图21是根据本文描述的另一实施例的图16的低温转移保持器顶端和工作台的放大视图。具体实施方式本领域技术人员会认识到利用本专利技术的教导可以开发其它详细设计和方法。这里提供的示例是说明性的，并不限制本专利技术的范围，本专利技术的范围由所附的权利要求书限定。以下详细描述(具体实施方式)参考附图。不同附图中的相同附图标记可以标识相同或相似的元件。图4示出了根据本文描述的一个或多个方面的低温转移保持器400的一个示例性实施例。如图所示，低温转移保持器400包括定位在圆柱形的冷导体壳体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温转移保持器，用于将保持在低温下的样品安装在电子显微镜中，所述低温转移保持器包括：样品保持器；和圆柱形杜瓦瓶，其包括：杜瓦瓶外壳体；和热连接到所述样品保持器的杜瓦瓶内容器；所述圆柱形杜瓦瓶配置成用于保持液态致冷剂。

【技术特征摘要】
2017.10.30 US 62/579,0401.一种低温转移保持器，用于将保持在低温下的样品安装在电子显微镜中，所述低温转移保持器包括：样品保持器；和圆柱形杜瓦瓶，其包括：杜瓦瓶外壳体；和热连接到所述样品保持器的杜瓦瓶内容器；所述圆柱形杜瓦瓶配置成用于保持液态致冷剂。2.根据权利要求1所述的低温转移保持器，其特征在于，还包括：热连接到所述样品保持器的热导体；以及具有壳体中心轴线的热导体壳体；其中，所述圆柱形杜瓦瓶还具有：直径，长度，圆柱轴线；连接到所述热导体壳体的外杜瓦壳体；和杜瓦瓶内容器，其中，所述杜瓦瓶的圆柱轴线与所述热导体壳体的中心轴线对齐，其中，所述热导体穿过所述热导体壳体并且与所述热导体壳体的中心轴线对齐，以及其中，所述杜瓦瓶内容器具有中心开口，使得所述热导体穿过所述中心开口，不接触所述杜瓦瓶内容器，以接触包含在所述杜瓦瓶内容器中的液态致冷剂。3.根据权利要求3所述的低温转移保持器，其特征在于，所述杜瓦瓶的直径大于所述杜瓦瓶的长度。4.根据权利要求2所述的低温转移保持器，其特征在于，当所述杜瓦瓶是空的时，所述低温转移保持器在围绕所述中心轴线旋转时保持质心在所述中心轴线上。5.根据权利要求2所述的低温转移保持器，其特征在于，当所述杜瓦瓶容纳液态致冷剂时，所述低温转移保持器在围绕所述中心轴线旋转时保持质心在所述中心轴线上。6.根据权利要求2所述的低温转移保持器，其特征在于，还包括：样品保持器挡板，挡板控制杆，和挡板控制旋钮...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·J·古贝恩斯，J·A·亨特，M·阿齐米，R·潘泰里克，R·佐尔科乌斯基，C·布思，
申请(专利权)人：加坦公司，
类型：发明
国别省市：美国,US