低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45‑55份，稀释剂15‑25份，减重体13‑32份，添加剂0‑21份。通过配制有机硅溶液、预聚合反应、制备混合浆料、固化成型等步骤制备得到。与现有技术相比，本发明专利技术制备得到的涂层隔热性能优异，在低热流环境下耐烧蚀性能良好，具有很高的机械耐用性和疏水性，制备工艺简单，成本低，同时密度低且具有一定柔性，使得其可设计性强，易于后期尺寸裁剪。整体上符合基本的防隔热一体化需求，可以涂抹在航天器表面作为耐烧蚀层，也可以填充在航天器隔热瓦之间作为填缝材料。

Low Density Silicone Thermal Insulation Integrated Coating and Its Preparation Method

The present invention relates to a low density silicone thermal insulation integrated coating and its preparation method. The coating comprises 45 55 parts of matrix, 15 25 parts of diluent, 13 32 parts of weight reducing body and 0 21 parts of additive. It was prepared by the preparation of silicone solution, prepolymerization reaction, preparation of mixed slurry and curing process. Compared with the prior art, the coating prepared by the invention has excellent thermal insulation performance, good ablation resistance under low heat flow environment, high mechanical durability and hydrophobicity, simple preparation process, low cost, low density and certain flexibility, which makes the coating highly designed and easy to be tailored later. It can be applied on the surface of spacecraft as ablation resistance layer or filled between spacecraft insulation pads as filling material.

【技术实现步骤摘要】
低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法
本专利技术属于涂层材料领域，尤其是涉及一种低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法。
技术介绍
防隔热一体化涂层作为一种重要的热防护材料，广泛应用于保护和隔离结构免于受到高温以及高速升温等极端热条件的严重影响。例如，航空航天飞行器在高速穿越、离开和进入大气层时，高速气流在飞行器外表面附近受到压缩和摩擦，动能向热能转化，导致温度迅速升高，并与飞行器外表面发生对流传热作用，因此，飞行器的外表面及其下部结构会承受很高的气动热负荷，可将涂层涂在受气动加热影响的表面，使其与高温环境隔离，保证飞行器的正常运行。自20世纪30年代初以来，防隔热一体化涂层的隔热管理技术已被广泛应用，并在早期的火箭系统中被用以保护头罩，也被用来制作双子星座号和阿波罗号飞船的再入大气层隔热罩，后来又被用在许多现代火箭喷嘴上。在国内专利CN107081939A公开了一种由环氧树脂、固化剂聚酰胺和增韧剂液态橡胶以及耐火轻质骨料还有莫来石、革青石、铝酸盐水泥和硅灰组成的火箭发射台用耐高温涂层。能够承受火箭模拟燃气流冲刷，金属背面温度不超过80℃，涂层具有良好的耐高温燃气流冲刷性能和阳热性能。国内专利CN107324806A提供了一种由有机硅树脂、对苯二异氨酸醋、固化剂、稀土氧化物、纳米二氧化铁、高铝矶士、填料、鳞片石墨、粘结剂组成的，用于陶瓷耐火涂层复合材料，具有优异的耐火性能。但这些材料中有许多都存在寿命上的问题，导致其无法应用于使用频率很高或使用前可能会存放数年的系统。此外，耐烧蚀性能强的涂层往往密度较高，从而限制了飞行器的有效载荷；而目前已知的低密度防隔热一体化涂层的耐磨性普遍较差，在加工和使用时容易损坏，所以需要对涂层进行特殊处理，这意味着制作工艺的复杂以及成本的增加。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了制作出一种兼具较低密度和较高烧蚀耐性，同时成本相对低廉且易于制造的低密度有机硅防隔热一体化涂层及其制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45-55份，稀释剂15-25份，减重体13-32份，添加剂0-21份。进一步地，所述的基体包括质量比为10:1的凝胶型硅橡胶和固化剂，所述的凝胶型硅橡胶包括道康宁184灌封胶、迈图RTV615室温固化橡胶和国产RTV655硅橡胶的一种或几种。进一步地，所述的稀释剂为非挥发性硅油，包括1-350cs粘度范围内的道康宁DC200硅油和道康宁OS-10中的一种或两种。进一步地，所述的减重体为空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的粒径为30-100μm，密度为100-250kg/m3，其主要成分为硼硅酸钠盐。进一步地，所述的空心玻璃微珠为3M公司的K1、S15、K20、XLD3000和K25中的一种或几种。进一步地，所述的添加剂粒径为1-50μm，以金属氧化物和非金属氧化物为主。进一步地，所述的添加剂为石英短切纤维、云母、氧化硼、硼酸、氧化铝、氧化锌、氧化铁、氧化铬、低熔点玻璃粉、酚醛树脂、磷酸铝、硅化钼、短切芳纶纤维、硼化硅中的一种或几种。进一步地，该方法包括以下步骤；(1)配制有机硅溶液：将基体和稀释剂混合，混合时用超声机振荡以除去气泡，完全混合后得到有机硅溶液，并静置1-2h使其发生预聚合反应；(2)有机硅溶液与粉料混合：将有机硅溶液、减重体与添加剂粉料充分混合以后在常压或者真空状态下充分搅拌30-120min，得到混合物浆料；(3)固化反应：将混合物浆料采用常压灌注法、加压灌注法或真空灌注法，灌入密封的模具中，然后在80-120℃的条件下进行固化反应，并在该反应温度下老化12-24h。进一步地，步骤(3)中，所述的常压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，将混合物浆料灌注到模具中；所述的加压灌注法是将模具中的压力维持在1bar，通过在浆料上施加2-6bar的压力将其灌注到模具中；所述的真空浸渍法是将模具中的压力维持在0bar，使浆料自然灌注到模具内。制作得到的涂层密度为462-734Kg/m3，室温热导率为0.080-0.100W/m·K，拉伸强度为0.51-1.29MPa。与现有技术相比，本专利技术以有机硅橡胶作为基体，空心玻璃微球作为主要填料制备出具有低密度、低热导率以及较高力学性能的低密度有机硅防隔热一体化涂层。其中空心玻璃微珠可以起到隔热减重的效果，而其他功能性粉料可以分别起到抗氧化、结构增强、提高辐射率、辅助陶瓷化以及阻燃作用。该涂层在高温烧蚀期间及前后都能维持较高的耐磨性与耐久性，实现了更低成本、更加立体化的防隔热一体化结构，并增加高超音速飞行器的有效载荷，对于航空航天事业的发展有重要意义。附图说明图1为低密度有机硅涂层的搅浆、注模过程；图2为不同制备工艺条件得到的低密度有机硅涂层的外观照片；图3为不同制备工艺条件得到的有机硅涂层SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200和K25玻璃微珠的质量比例为45.45：4.55：20：20。将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为595Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度1.29MPa，拉伸延展率为10.3％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为44.90％。实施例2分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚合反应。然后将上述混合物、密度为250kg/m3的K25空心玻璃微珠和短切石英纤维加入到反应釜中，机械搅拌直至完全混合后，在真空状态下搅拌0.5-1h得到混合浆料。其中DC184、固化剂、DC200、K25玻璃微珠和短切石英纤维的质量比例为45.45：4.55：20：20：4将混合浆料灌入到定制的不锈钢模具中，期间继续施加超声振荡以除去气泡，直至浆料完全充满模具，然后把模具密封，将其放置于80℃烘箱中，经12h的固化反应、老化成型后；制备出低密度有机硅防隔热一体化涂层，密度为636Kg/m3，室温热导率约为0.100W/m·K，拉伸强度略大于1.29MPa，拉伸延展率约为10％，在800℃马弗炉中烧灼30min后残重率为47.24％。实施例3分别称取一定量DC184硅橡胶、固化剂和粘度为50cs的DC200稀释剂进行混合，并在混合过程中施加超声振荡以除去气泡，然后静置2h使其发生预聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45‑55份，稀释剂15‑25份，减重体13‑32份，添加剂0‑21份。

【技术特征摘要】
1.一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，该涂层包括以下重量份含量的组分：基体45-55份，稀释剂15-25份，减重体13-32份，添加剂0-21份。2.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的基体包括质量比为10:1的凝胶型硅橡胶和固化剂，所述的凝胶型硅橡胶包括道康宁184灌封胶、迈图RTV615室温固化橡胶和国产RTV655硅橡胶的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的稀释剂为非挥发性硅油，包括1-350cs粘度范围内的道康宁DC200硅油和道康宁OS-10中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的减重体为空心玻璃微珠，空心玻璃微珠的粒径为30-100μm，密度为100-250kg/m3，其主要成分为硼硅酸钠盐。5.根据权利要求4所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的空心玻璃微珠为3M公司的K1、S15、K20、XLD3000和K25中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的一种低密度有机硅防隔热一体化涂层，其特征在于，所述的添加剂粒径为1-50μm，以金属氧化物和非金属氧化物为主。7.根据权利要求6...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙东辉，姚鸿俊，董炜，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31