一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法技术

一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，用可溶性锆盐、磷酸和氢氟酸为原料，采用常规精细化工流程，在常压条件下，反应温度为60～90℃，反应时间2～4小时，片状基体材料；然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到体系中，对片状基体材料进行表面包覆，片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆后，进行过滤、洗涤、煅烧，将得到的中间品进行分散进行第二次表面包覆；然后进行过滤、洗涤，将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料。

Preparation of a Phantom Prussian Blue Pearlescent Pigment

The preparation method of a hallucinogenic Prussian blue pearlescent pigment is characterized by the following steps: firstly, the flaky matrix material is prepared, using soluble zirconium salt, phosphoric acid and hydrofluoric acid as raw materials, adopting conventional fine chemical process, under atmospheric pressure, the reaction temperature is 60-90 C, the reaction time is 2-4 hours, and the flaky matrix material; secondly, the titanium tetrachloride solution and the concentration are 20-25%. Sodium hydroxide solution was added to the system at the same time, and the surface of the flake matrix material was coated twice. After the first surface coating, the intermediate product was filtered, washed and calcined, and then dispersed for the second surface coating. Then the filter cake was filtered and washed, and dried at 110-130 C, then at 820-850 C. After calcination for 1 hour, the illusory Prussian blue pearlescent pigments were obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法
本专利技术涉及一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法。
技术介绍
普鲁士蓝是六氰合亚铁酸盐的总称，是Fe(Ⅱ)的配合物，也称为米洛丽蓝或特恩布尔蓝。近年来由于有机颜料酞菁蓝具有比普鲁士蓝更鲜艳的色彩，耐酸、耐碱、耐光、耐候性强，已经逐步取代普鲁士蓝作为重要的涂料和塑料着色颜料。但对珠光颜料却是一个例外，因为云母薄片和珠光颜料片对酞菁蓝的吸附性能差，容易从云母薄片或珠光颜料片表面剥离。而用普鲁士蓝包覆珠光颜料却能获得致密而坚韧的包膜。珠光颜料作为一种反射效果颜料，在油墨，涂料，塑料等行业应用越来越广泛，普通的干涉系列珠光颜料，由于只采用透明的氧化物包覆层，所以一定角度上不可避免的只会呈现单彩光效果，例如，黄，红，紫，蓝，绿等效果，这种效果已经无法满足人们对色彩的需求。虽然有包覆有机色浆的珠光颜料，但是由于其稳定性差，易脱色，且应用领域极窄，并不能很好的被市场接受。所以，研发一种多色的，异色效果，高亮度，高稳定性的珠光颜料是市场所需求的。一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩干涉蓝珠光颜料，所述的四氯化钛溶液的浓度为4.0摩尔/升；第二次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到第一次表面包覆得到幻彩干涉蓝珠光颜料，开始升温，当温度达到65～75℃时，开始保温，先用硫酸铁铵溶液将体系的pH值调至4.0～4.5，然后将硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，硫酸铁铵溶液的加入总量为160～180体积份，控制硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕后用同样的方法加入亚铁氰化钾，将亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，亚铁氰化钾溶液的加入总量为120～140体积份，控制亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料；所述的硫酸铁铵溶液的浓度为2.0摩尔/升；所述的亚铁氰化钾溶液的浓度为1.5摩尔/升。本专利技术创新点：采用可溶性锆盐、磷酸和氢氟酸为原料，采用常规精细化工流程，在常压条件下，反应温度为60～90℃，反应时间2～4小时，得到片状基体材料，这种合成方法得到的片状基体材料直径和厚度均匀且可控，片状基体材料直径3～5μm和厚度50～70nm，使颜料的性能更好。另外，本专利技术进行中间洗涤两次包覆，制备的珠光颜料色彩更鲜艳。
技术实现思路
一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩干涉蓝珠光颜料，所述的四氯化钛溶液的浓度为4.0摩尔/升；第二次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到第一次表面包覆得到幻彩干涉蓝珠光颜料，开始升温，当温度达到65～75℃时，开始保温，先用硫酸铁铵溶液将体系的pH值调至4.0～4.5，然后将硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，硫酸铁铵溶液的加入总量为160～180体积份，控制硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕后用同样的方法加入亚铁氰化钾，将亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，亚铁氰化钾溶液的加入总量为120～140体积份，控制亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料；所述的硫酸铁铵溶液的浓度为2.0摩尔/升；所述的亚铁氰化钾溶液的浓度为1.5摩尔/升。具体实施方式实施例1片状基体材料的制备：反应釜放入3000kg的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200kg的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入浓度为41%的氢氟酸50kg，搅拌30分钟，向反应釜中加入浓度为90%的磷酸160kg，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60℃时，开始保温，保温时间4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到第一次表面包覆珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，然后在820～850℃下进行煅烧1小时，得到幻彩干涉蓝珠光颜料，所述的四氯化钛溶液的浓度为4.0摩尔/升；第二次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到第一次表面包覆得到幻彩干涉蓝珠光颜料，开始升温，当温度达到65～75℃时，开始保温，先用硫酸铁铵溶液将体系的pH值调至4.0～4.5，然后将硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，硫酸铁铵溶液的加入总量为160～180体积份，控制硫酸铁铵溶液和浓氨水溶液的加入时间为3～4小时，加入完毕后用同样的方法加入亚铁氰化钾，将亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至4.0～4.5，亚铁氰化钾溶液的加入总量为120～140体积份，控制亚铁氰化钾溶液和浓氨水溶液的加入时间为2～3小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料滤饼；将滤饼在110～130℃下进行干燥，得到幻彩普鲁士蓝珠光颜料；所述的硫酸铁铵溶液的浓度为2.0摩尔/升；所述的亚铁氰化钾溶液的浓度为1.5摩尔/升。...

【技术特征摘要】
1.一种幻彩普鲁士蓝珠光颜料的制备方法，其特征包括以下步骤：首先制备片状基体材料，然后对片状基体材料进行表面包覆；片状基体材料的制备方法：反应釜放入3000重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入200～250重量份的固体氧氯化锆，待固体氧氯化锆完全溶解后，向反应釜中加入50～80重量份的氢氟酸，氢氟酸浓度为41～42%，搅拌30分钟，向反应釜中加入160～220重量份的磷酸，磷酸浓度为90～93%，搅拌30分钟，开始升温，当温度达到60～90℃时，开始保温，保温时间2～4小时，保温结束后，待反应釜温度自然冷却至50℃以下，进行过滤、洗涤，得到片状基体材料滤饼；片状基体材料表面包覆分2次进行，第一次表面包覆方法：反应釜放入2200重量份的去离子水，开启搅拌，向反应釜中加入上述得到片状基体材料滤饼，开始升温，当温度达到78～82℃时，开始保温，先用四氯化钛溶液将体系的pH值调至1.8～2.0，然后将四氯化钛溶液和浓度为20～25%的氢氧化钠溶液同时加入到反应釜中，加入过程中始终保持体系的pH值为至1.8～2.0，四氯化钛溶液的加入总量为900～950体积份，控制四氯化钛溶液和20～25%的氢氧化钠溶液的加入时间为7～8小时，加入完毕保温30分钟，开冷却水对反应釜进行冷却，当温度降至50℃以下，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彦华，夏浙安，章圣苗，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31