The invention belongs to the field of fine chemical industry, in particular to an economical and green preparation method of o-diol. Solvents, hydrogen peroxide and monoolefins were added to the system composed of solvents and metal hybridized zeolite catalysts loaded with solid acid for the coupling reaction of epoxidation and hydrolysis. The reaction liquid was filtered through ceramic membrane to obtain clear liquid, and then the product o-diol was obtained by distillation. Among the metal hybridized zeolite catalysts loaded with solid acid, the metal is titanium, zirconium, vanadium, manganese or molybdenum, the molecular sieve is TS_1, HZSM_5 or ZSM_5, and the solid acid is phosphorus, sulphur, manganese, tungsten, nickel, cobalt, iron, molybdenum, zinc or chromium. The invention has high atomic utilization rate, high product purity, short reaction time, green pollution-free, recyclable catalyst and solvent, conversion of olefin (>96.1%), selectivity of o-diol (>98.3%) and purity (>99.5%).
【技术实现步骤摘要】
邻二元醇的经济绿色制备方法
本专利技术属于精细化工领域,具体涉及一种邻二元醇的经济绿色制备方法。
技术介绍
邻二元醇是重要的化工原料,可用来制备增塑剂、表面活性剂、聚酯纤维以及三唑类杀菌剂丙环唑等高端精细化工品,同时也是化妆品的重要成分之一,适用于各类护肤品,特别适合敏感性肌肤、婴幼儿等娇嫩肌肤及衰老干燥肌肤的护理,也可用于各类头发护理产品。目前邻二元醇的合成方法主要有四种方法,第一种是烯烃甲酸法,第二种方法是氰醇法,第三种方法是氯代戊醇法,第四种是醛缩合法。第一种是烯烃甲酸法,BensheimHI等(US4479021)详细介绍了此方法,即以烯烃、甲酸和过氧化氢为原料制备1,2-环氧烷烃,再在碱性条件下水解。这种方法制备的副产物较多,产品分离难度大,且对设备造成的腐蚀非常严重。第二种方法是氰醇法,例如以正丁醛、氢氰酸为原料,反应得到相应的氰醇,然后氰醇在酸性条件下水解,最后水解产物α-羟基戊酸在基于钌和铼的贵金属催化剂的作用下还原得到产品1,2-戊二醇,此方法在Krimmer等(US20080064905)中详细介绍。此方法使用的原料氢氰酸的毒性较大,易燃,给生产带来很大的危险;而且在催化反应过程中使用了价格很高的贵金属钌和铼,增加了生产成本。第三种方法是氯代醇法,以制备1,2-戊二醇为例,室温下向反应器内加入氯代戊醇,碱的水溶液;搅拌,升温至60~80℃保温反应一段时间使反应充分;将反应物用酸中和或者常压蒸馏,分层,得到1,2-环氧戊烷;再加入有机溶剂、水合催化剂和水,搅拌,升温到30~100℃保温反应一段时间使反应充分,将反应物分层,水层呈酸性时用碱 ...
【技术保护点】
1.一种邻二元醇的经济绿色制备方法,其特征在于:向溶剂和负载固体酸的金属杂化分子筛催化剂组成的体系中加入溶剂、双氧水和单烯烃进行环氧化‑水解耦合反应,反应液经陶瓷膜过滤得到清液,再经精馏得到产品邻二元醇。
【技术特征摘要】
1.一种邻二元醇的经济绿色制备方法,其特征在于:向溶剂和负载固体酸的金属杂化分子筛催化剂组成的体系中加入溶剂、双氧水和单烯烃进行环氧化-水解耦合反应,反应液经陶瓷膜过滤得到清液,再经精馏得到产品邻二元醇。2.根据权利要求1所述的邻二元醇的经济绿色制备方法,其特征在于:负载固体酸的金属杂化分子筛催化剂中:金属为钛、锆、钒、锰或钼,分子筛为TS-1、HZSM-5、ZSM-5、SBA-15、MWW、Beta、MCM-41、MCM-48、MSU-2或YNU-1,固体酸为磷、硫、锰、钨、镍、钴、铁、钼、锌或铬的杂化固体酸。3.根据权利要求2所述的邻二元醇的经济绿色制备方法,其特征在于:金属和分子筛中硅原子的摩尔比为1:25~60,固体酸负载量为催化剂总质量的2%~50%。4.根据权利要求1所述的邻二元醇的经济绿色制备方法,其特征在于:溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、乙腈、丙酮或丁酮中...
【专利技术属性】
技术研发人员:崔课贤,楚庆岩,周立亮,杨彬,杨震,缪金帅,
申请(专利权)人:淄博诺奥化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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