添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。该自润滑陶瓷刀具材料是以α相氧化铝作为基体，以碳化钨钛作为增强相，添加镍包覆六方氮化硼纳米片(BNNS@Ni)复合粉体作为固体润滑剂，以氧化镁和氧化钇作为烧结助剂，经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成。本发明专利技术还提供所述自润滑陶瓷刀具材料的制备方法。本发明专利技术提高了BNNS在陶瓷基体中的分散性，改善陶瓷材料的微观结构的均匀性，并且在烧结过程中产生液相，提高自润滑陶瓷材料的烧结致密度，还能对自润滑陶瓷刀具材料增韧补强。同时兼顾自润滑陶瓷刀具材料的力学性能和切削性能。

Self-lubricating Ceramic Tool Material with Nickel-coated Hexagonal Boron Nitride Nanosheet Composite Powder and Its Preparation Method

The invention relates to a self-lubricating ceramic tool material with nickel-coated hexagonal boron nitride nanosheet composite powder and a preparation method thereof. The self-lubricating ceramic tool material is prepared by using alumina as matrix, tungsten carbide as reinforcement phase, nickel-coated hexagonal boron nitride nanosheet (BNNS@Ni) composite powder as solid lubricant, magnesium oxide and yttrium oxide as sintering aids, wet ball milling mixture and vacuum hot pressing sintering. The invention also provides a preparation method of the Self-lubricating Ceramic Tool material. The invention improves the dispersion of BNNS in the ceramic matrix, improves the uniformity of the microstructure of the ceramic material, generates liquid phase in the sintering process, improves the sintering density of the Self-lubricating Ceramic material, and also strengthens and toughens the Self-lubricating Ceramic Tool material. At the same time, the mechanical properties and cutting properties of self-lubricating ceramic tool materials are taken into account.

【技术实现步骤摘要】
添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法
本专利技术涉及一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法，属于陶瓷刀具材料

技术介绍
近年来，随着我国装备制造业整体实力的不断提升，以高速轨道交通装备、大飞机、高效精密机床等为代表的先进装备的研制取得快速发展，随之而来的是对高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀等难加工材料的开发应用。同时，社会进步对加工制造产业提出高效、节能和环保的要求，催生了高速干切削、硬态切削等先进切削加工工艺。由于采用先进工艺切削难加工材料时产生的大量切削热和极高的机械应力容易使刀具产生严重的磨损或破损失效，因此对刀具的性能提出了严峻的挑战。传统的刀具如高速钢刀具和硬质合金刀具已远不能胜任，涂层硬质合金刀具和普通陶瓷刀具的使用效果也不尽如人意。自润滑陶瓷刀具是针对上述加工要求而研发的一种先进刀具材料。这种刀具材料以具有高硬度、耐磨损、耐高温和化学惰性等优点的陶瓷材料为基体，添加固体润滑剂后经烧结制成。在切削过程中，刀具材料含有的固体润滑剂析出并涂覆于刀具的切削表面而形成润滑膜，能有效降低刀具分别与工件和切屑之间的摩擦系数，进而降低切削温度和由此产生的刀具热磨损。然而，由于传统的固体润滑剂具有力学性能偏低的本性，导致自润滑陶瓷刀具的力学性能尤其是硬度明显降低，不能满足大多数难加工材料的切削要求。自润滑陶瓷刀具的减摩性能和力学性能不能兼顾的难题极大地限制了其推广应用。针对上述难题，近年来开发了添加金属包覆固体润滑剂复合粉体的新型自润滑陶瓷刀具材料。氟化钙和六方氮化硼是制备自润滑陶瓷材料常用的两种固体润滑剂。中国专利文件CN106810259A提供了一种添加镍磷合金包覆氟化钙复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料；CN106904947A公开了一种添加镍包覆六方氮化硼复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料。上述专利申请通过包覆层金属改善固体润滑剂与陶瓷基体的界面性能进而达到增韧补强的目的，使得其制备的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能显著高于相应的添加未包覆的固体润滑剂的自润滑陶瓷刀具材料。但是，上述专利文件技术方案的不足之处在于未能克服氟化钙和六方氮化硼自身力学性能低的缺点，致使所制备的自润滑陶瓷刀具材料的力学性能仍有待进一步提高。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足，本专利技术提供一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。本专利技术的目的是通过开发应用具有高力学性能的新型固体润滑剂以解决现有技术自润滑陶瓷刀具的减摩性能和力学性能不能兼顾的难题。术语说明：BNNS：是指六方氮化硼纳米片，本专利技术固体润滑剂的初始原料。本专利技术采用的技术方案如下：一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，以α相氧化铝(α-Al2O3)作为基体，以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相，以氧化镁(MgO)和氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂，经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成；其特征在于，添加镍包覆六方氮化硼纳米片(BNNS@Ni)复合粉体作为固体润滑剂；各组分的质量百分含量为：α-Al2O328-50％，(W,Ti)C46-70％，镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体按BNNS的质量计0.2-3％，MgO0.4-1％，Y2O30.4-1％；其中，所述BNNS@Ni复合粉体是以BNNS为核、Ni为壳的核-壳结构复合粉体，所述BNNS平均片径为100-800nm，平均片厚为1-7nm；所述BNNS@Ni复合粉体按以下方法制备而成：将BNNS粉体分散于异丙醇中，先在敏化液中敏化，再于活化液中活化处理，得到活化的BNNS粉体，然后制成活化的BNNS悬浮液；配制化学镀液，所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)15-25g/L、二水乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)50-60g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)40-50g/L、第一份水合肼(N2H4·H2O)15-25mL/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)5-10mg/L，碘化钾(KI)0.2-0.5mg/L，适量pH值调节剂将化学镀液pH值调节为10-11，余量为蒸馏水；另外准备第二份相同量的水合肼15-25mL/L备用；将活化的BNNS悬浮液加入配制的化学镀液中，先在85-90℃下施镀5-10min，然后加入第二份水合肼，再在50-60℃施镀，并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10-11；施镀完毕后进行分离、清洗，得到BNNS@Ni复合粉体。根据本专利技术优选的，所述敏化液的组分为：二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10-15g/L、余量为异丙醇(C3H8O,简称IPA)，在敏化液中加入3-5g锡粒；所述活化液的组分为：氯化钯(PdCl2)0.2-0.5g/L、浓盐酸5-10mL/L、聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n,简称PVP)5-10mg/L、余量为蒸馏水。根据本专利技术优选的，上述BNNS粉体平均片径为200-400nm，平均片厚为2-6nm。可市购或按现有技术制备。根据本专利技术优选的，上述α-Al2O3粉体、(W,Ti)C粉体，MgO粉体和Y2O3粉体的平均粒径分别为0.2-1μm、1-1.5μm、1-2μm、0.5-1μm；纯度均大于99％，均为市售产品。根据本专利技术优选的，上述添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O330-46％，(W,Ti)C51-68％，BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.2-1％，MgO0.5-1％，Y2O30.5-1％；各组分之和为100％。进一步优选的，所述添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O332.6-32.7％，(W,Ti)C65-67％，BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.3-0.4％，MgO0.5％,Y2O30.5％；各组分之和为100％。根据本专利技术，一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤：(1)配置敏化液：按比例称取二水氯化亚锡，加入适量异丙醇中，搅拌溶解后再加异丙醇至敏化液总体积，超声震荡并搅拌均匀，得到敏化液，然后加入3-5g锡粒，以防止Sn2+被氧化；按比例称取BNNS粉体加入适量异丙醇中超声分散20-30min，离心分离后加入所述敏化液中，超声震荡并搅拌10-15min，滤出锡粒后离心分离，再用蒸馏水清洗1次，得到敏化的BNNS粉体；(2)配置活化液：按比例，将PdCl2加入浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至活化液总体积，再按比例加入聚乙烯吡咯烷酮，超声震荡并搅拌溶解，得到活化液；将步骤(1)得到的敏化的BNNS粉体加入上述活化液中，超声震荡并搅拌10-20min，离心分离并用蒸馏水清洗至中性，得到活化的BNNS粉体，然后将其加入适量聚乙烯吡咯烷酮溶液中，超声震荡并搅拌5-10min，制成活化的BNNS悬浮液，密封备用。(3)将步骤(2)得到的活化的BNNS悬浮液加入所述的化学镀液中，先在85-90℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀5-10min，然后在搅拌条件下逐滴加入第二份水合肼，再在50-60℃的恒温水浴中和超声震荡条件下施镀，并随时滴加p本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，以α相氧化铝(α‑Al2O3)作为基体，以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相，以氧化镁(MgO)和氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂，经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成；其特征在于，添加镍包覆六方氮化硼纳米片(BNNS@Ni)复合粉体作为固体润滑剂；各组分的质量百分含量为：α‑Al2O3 28‑50％，(W,Ti)C 46‑70％，镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体按BNNS的质量计0.2‑3％，MgO 0.4‑1％，Y2O3 0.4‑1％；其中，所述BNNS@Ni复合粉体是以BNNS为核、Ni为壳的核‑壳结构复合粉体，所述BNNS平均片径为100‑800nm，平均片厚为1‑7nm；所述BNNS@Ni复合粉体按以下方法制备而成：将BNNS粉体分散于异丙醇中，先在敏化液中敏化，再于活化液中活化处理，得到活化的BNNS粉体，然后制成活化的BNNS悬浮液；配制化学镀液，所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)15‑25g/L、二水乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)50‑60g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)40‑50g/L、第一份水合肼(N2H4·H2O)15‑25mL/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)5‑10mg/L，碘化钾(KI)0.2‑0.5mg/L，适量pH值调节剂将化学镀液pH值调节为10‑11，余量为蒸馏水；另外准备第二份相同量的水合肼15‑25mL/L备用；将活化的BNNS悬浮液加入配制的化学镀液中，先在85‑90℃下施镀5‑10min，然后加入第二份水合肼，再在50‑60℃施镀，并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10‑11；施镀完毕后进行分离、清洗，得到BNNS@Ni复合粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，以α相氧化铝(α-Al2O3)作为基体，以碳化钨钛((W,Ti)C)作为增强相，以氧化镁(MgO)和氧化钇(Y2O3)作为烧结助剂，经过湿法球磨混料和真空热压烧结制成；其特征在于，添加镍包覆六方氮化硼纳米片(BNNS@Ni)复合粉体作为固体润滑剂；各组分的质量百分含量为：α-Al2O328-50％，(W,Ti)C46-70％，镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体按BNNS的质量计0.2-3％，MgO0.4-1％，Y2O30.4-1％；其中，所述BNNS@Ni复合粉体是以BNNS为核、Ni为壳的核-壳结构复合粉体，所述BNNS平均片径为100-800nm，平均片厚为1-7nm；所述BNNS@Ni复合粉体按以下方法制备而成：将BNNS粉体分散于异丙醇中，先在敏化液中敏化，再于活化液中活化处理，得到活化的BNNS粉体，然后制成活化的BNNS悬浮液；配制化学镀液，所述化学镀液的组分为：六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)15-25g/L、二水乙二胺四乙酸二钠(Na2C10H14N2O8·2H2O)50-60g/L、硫酸铵((NH4)2SO4)40-50g/L、第一份水合肼(N2H4·H2O)15-25mL/L，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)5-10mg/L，碘化钾(KI)0.2-0.5mg/L，适量pH值调节剂将化学镀液pH值调节为10-11，余量为蒸馏水；另外准备第二份相同量的水合肼15-25mL/L备用；将活化的BNNS悬浮液加入配制的化学镀液中，先在85-90℃下施镀5-10min，然后加入第二份水合肼，再在50-60℃施镀，并随时滴加pH值调节剂使化学镀液的pH值保持为10-11；施镀完毕后进行分离、清洗，得到BNNS@Ni复合粉体。2.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述敏化液的组分为：二水氯化亚锡(SnCl2·2H2O)10-15g/L、余量为异丙醇(C3H8O,简称IPA)，在敏化液中加入3-5g锡粒；所述活化液的组分为：氯化钯(PdCl2)0.2-0.5g/L、浓盐酸5-10mL/L、聚乙烯吡咯烷酮((C6H9NO)n,简称PVP)5-10mg/L、余量为蒸馏水。3.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，所述BNNS平均片径为200-400nm，平均片厚为2-6nm。4.如权利要求1所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各组分的质量百分含量为：α-Al2O330-46％，(W,Ti)C51-68％，BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.2-1％，MgO0.5-1％，Y2O30.5-1％；各组分之和为100％；或者，所述添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料，各组分的质量百分含量为：α-Al2O332.6-32.7％，(W,Ti)C65-67％，BNNS@Ni按复合粉体中BNNS的质量计0.3-0.4％，MgO0.5％,Y2O30.5％；各组分之和为100％。5.权利要求1-4任一项所述的添加镍包覆六方氮化硼纳米片复合粉体的自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，包括步骤：(1)配置敏化液：按比例称取二水氯化亚锡，加入适量异丙醇中，搅拌溶解后再加异丙醇至敏化液总体积，超声震荡并搅拌均匀，得到敏化液，然后加入3-5g锡粒；按比例称取BNNS粉体加入适量异丙醇中超声分散20-30min，离心分离后加入所述敏化液中，超声震荡并搅拌10-15min，滤出锡粒后离心分离，再用蒸馏水清洗1次，得到敏化的BNNS粉体；(2)配置活化液：按比例，将PdCl2加入浓盐酸中，搅拌溶解后加蒸馏水至活化液总体积，再按比例加入聚乙烯吡咯烷酮，超声震荡并搅拌溶解，得到活化液；将步骤(1)得到的敏化的BNNS粉体加入上述活化液中，超声震荡并搅拌10-20min，离心分离并用蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：许崇海，吴光永，张静婕，肖光春，陈照强，衣明东，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37