一种碳化硅复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅复合材料，属于复合材料领域。该碳化硅复合材料包括以下制备原料：β‑SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。本发明专利技术的非化学计量比化合物TiCx中有较多的空位缺陷，是一种不稳定的化合物，能量高，表面活性高，能够活化烧结，降低碳化硅材料的烧结温度；另一方面，TiCx弥散到β‑SiC中，能够实现弥散增韧。实施例结果表明，本发明专利技术的碳化硅复合材料的烧结温度为1600～1800℃，断裂韧性为4.96～7.34MPa/m

A kind of silicon carbide composite material and its preparation method

The invention provides a silicon carbide composite material, which belongs to the field of composite materials. The silicon carbide composite material consists of the following raw materials: beta_SiC powder 50-80 vol.% and TiCx powder 20-50 Vol.%. Among them, 0.4 < x < 0.9. The non-stoichiometric TiCx of the invention has more vacancy defects than that of the compound TiCx, and is an unstable compound with high energy and surface activity, which can activate sintering and reduce sintering temperature of SiC material. On the other hand, TiCx can be dispersed into beta SiC to achieve dispersion toughening. The results show that the sintering temperature and fracture toughness of the SiC composites are 1600-1800 C and 4.96-7.34 MPa/m respectively.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅复合材料及其制备方法
本专利技术涉及复合材料
，尤其涉及一种碳化硅复合材料及其制备方法。
技术介绍
碳化硅陶瓷具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性。因而，碳化硅陶瓷在石油化工行业被广泛用作各种耐腐蚀用容器及管道；在机械工业中被成功用作各种轴承、切削刀具和机械密封件；在宇航和汽车工业中被认为是未来制造燃气轮机、火箭喷嘴和发动机最有希望的候选材料。但是，由于碳化硅中的碳原子与硅原子以共价键相连，并且其共价键性很强，所以其理化性质十分稳定，导致它的可烧结性很差。同时，由于碳化硅是共价化合物，其脆性较大，使用范围并没有达到人们的预期。为了提高碳化硅陶瓷的可烧结性，通常需要高温(2000～2300℃)或添加烧结助剂等手段，而目前常用的烧结助剂主要有金属氧化物，硼、碳、铝及其化合物等。铁健(六面顶低温超高压烧结制备SiC–Al2O3–Y2O3陶瓷[J].硅酸盐学报,2017,45(6):841-846)等人以微纳米SiC为原料，采用不同添加量的Al2O3和Y2O3烧结助剂超高压烧结制备SiC陶瓷，虽然实现了SiC陶瓷的低温致密化，但是其反应条件较为苛刻，同时制备出来的样品韧性差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳化硅复合材料及其制备方法，本专利技术提供的碳化硅复合材料制备过程中烧结温度低，并且具有较高的韧性。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种碳化硅复合材料，包括以下制备原料：β-SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。优选的，所述β-SiC微粉的粒径为0.5～0.7μm；所述TiCx微粉的粒径为50～100nm。优选的，所述TiCx微粉的制备包括将碳化钛粉末和钛粉进行球磨，得到TiCx微粉。本专利技术还提供了上述技术方案所述的碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：将β-SiC微粉与TiCx微粉依次进行球磨和烧结，得到碳化硅复合材料。优选的，所述球磨的球料比为20:1。优选的，所述球磨的时间为2h。优选的，所述球磨的转速为200r/min。优选的，所述烧结的压力为20～50MPa，烧结的温度为1600～1800℃，烧结的时间为10～30min。优选的，所述烧结之前还包括保温预处理；所述保温预处理的温度为600℃，保温预处理的时间为5～10min。优选的，所述烧结的氛围为惰性氛围。本专利技术提供了一种碳化硅复合材料，包括以下制备原料：β-SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。本专利技术的β-SiC较其他晶体结构的碳化硅有着较好的力学性能，同时非化学计量比化合物TiCx中有较多的空位缺陷，是一种不稳定的化合物，能量高，表面活性高，能够活化烧结，降低碳化硅材料的烧结温度；另一方面，TiCx弥散到β-SiC中，能够实现弥散增韧。实施例结果表明，本专利技术的碳化硅复合材料的烧结温度为1600～1800℃，断裂韧性为4.96～7.34MPa/m1/2，说明本专利技术的碳化硅复合材料具有较低的烧结温度和较高的韧性。具体实施方式本专利技术提供了一种碳化硅复合材料，以体积含量计，包括以下制备原料：β-SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。本专利技术提供的碳化硅复合材料的制备原料包括50～80vol.％的β-SiC微粉，优选为50～70vol.％。在本专利技术中，所述β-SiC微粉的粒径优选为0.5～0.7μm，进一步优选为0.55～0.65μm；所述β-SiC微粉的纯度优选≥99.5％。本专利技术对所述β-SiC微粉的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本专利技术提供的碳化硅复合材料的制备原料包括20～50vol.％的TiCx微粉，优选为30～50vol.％。在本专利技术中，所述TiCx中x的取值为0.4≤x≤0.9，优选为0.4≤x≤0.8，进一步优选为0.4≤x≤0.7；在本专利技术的实施例中，x具体为0.4、0.5、0.6、0.7、0.8和0.9。在本专利技术中，所述TiCx微粉的粒径优选为50～100nm，进一步优选为60～100nm。本专利技术采用纳米级的TiCx微粉，更有利于TiCx微粉在β-SiC中的扩散，进而提高复合材料的韧性。本专利技术对所述TiCx微粉的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到均可。本专利技术优选采用自制的TiCx微粉。当所述TiCx(0.4≤x≤0.9)微粉为自制得到时，所述自制过程优选包括：将碳化钛粉末和钛粉进行球磨，得到自制TiCx微粉。在本专利技术中，所述碳化钛粉末的粒度优选为1～3μm，所述碳化钛的纯度优选≥99.5wt.％。本专利技术对所述碳化钛粉末的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述钛粉的粒度优选为1～3μm，所述钛粉的纯度优选≥99.5wt.％。本专利技术对所述钛粉的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本专利技术中，所述碳化钛粉末与钛粉的质量根据所述TiCx微粉中的化学计量比确定。在本专利技术中，所述球磨优选在分散剂存在的条件下进行；所述分散剂优选为乙醇，所述乙醇的纯度优选≥99.7wt.％。在本专利技术中，所述乙醇的用量优选以碳化钛粉末和钛粉的原料总质量为基准计，为0.2mL/10g原料。本专利技术所述分散剂起到辅助球磨的作用，有利于最终产物TiCx的均匀分散。在本专利技术中，所述球磨的氛围优选为惰性气氛，进一步优选为氩气氛围。在本专利技术中，所述氩气的纯度优选≥99.9wt.％。在本专利技术中，所述球磨的转速优选为450r/min，球料比优选为20:1。在专利技术中，所述球磨采用的设备优选为行星式球磨机，采用的球磨罐优选为硬质合金球磨罐，采用的研磨球优选为硬质合金球。在本专利技术中，所述研磨球优选为直径8mm、5mm和2mm的硬质合金球，所述直径8mm、5mm和2mm的硬质合金球的质量比优选为6:3:1。本专利技术对所述行星式球磨机、硬质合金球磨罐和硬质合金球的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的行星式球磨机、硬质合金球磨罐和硬质合金球即可。本专利技术所述球磨的过程中，钛粉进入到碳化钛的晶格中，二者发生机械合金化，生成非化学计量比的TiCx。在本专利技术中，所述球磨优选采用正反转交替球磨的方式，正转球磨和反转球磨间隔停机30min；具体为：先正转球磨1～2h，停机30min，再反转球磨1～2h，如此反复；本专利技术采用正反转交替球磨的方式能够防止球磨过程出现结块。在本专利技术中，所述球磨的时间优选为40～90h；所述球磨时间不包括停机时间。球磨过程中，本专利技术优选每隔20h将球磨罐取下，在手套箱中将原料搅拌均匀后，继续球磨。本专利技术将所述TiCx微粉用于制备碳化硅复合材料，TiCx中有较多的空位缺陷，是一种不稳定的化合物，能量高，表面活性高，能够活化烧结，降低碳化硅材料的烧结温度；另一方面，TiCx微粉弥散到β-SiC中，能够实现弥散增韧。本专利技术还提供了上述技术方案所述的碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：将β-SiC微粉与TiCx微粉依次进行球磨和烧结，得到碳化硅复合材料。本专利技术首先将β-S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化硅复合材料，包括以下制备原料：β‑SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合材料，包括以下制备原料：β-SiC微粉50～80vol.％和TiCx微粉20～50vol.％；其中，0.4≤x≤0.9。2.根据权利要求1所述的碳化硅复合材料，其特征在于，所述β-SiC微粉的粒径为0.5～0.7μm；所述TiCx微粉的粒径为50～100nm。3.根据权利要求1或2所述的碳化硅复合材料，其特征在于，所述TiCx微粉的制备包括将碳化钛粉末和钛粉进行球磨，得到TiCx微粉。4.权利要求1～3任一项所述的碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：将β-SiC微粉与TiCx微粉依次进行球磨和烧结，得到碳化硅复合材料。5.根据权利要求4所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹芹，李艳国，郑新杰，王明智，赵玉成，陈伟东，罗文奇，娄志超，王志伟，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13