The invention discloses a microreactor for continuous synthesis of 2 mercaptobenzothiazole. The device comprises a raw material preheater, a micro-mixer, a packing reaction tower and a stripper connected in series to complete the preheating, mixing, reaction and phase separation of raw materials in turn. The raw materials include aniline, carbon disulfide and sulfur, which are heated to their respective initial temperatures in the raw material preheater and then adiabatically mixed in the micro-mixer. The micro-mixer is placed in the packing reaction. At the bottom of the column, the mixture of raw materials enters the reactor from the bottom of the packed reactor. The product leaves the top of the column and enters the stripper. Finally, the tail gas and the crude product of 2 mercaptobenzothiazole are separated in the stripper. With this device, continuous production can be realized, the yield of 2 mercaptobenzothiazole is more than 95%, the resin content is less than 2%, the production efficiency is high and the product stability is good.
【技术实现步骤摘要】
一种连续合成2-巯基苯并噻唑的塔式微反应装置
本专利技术涉及化学化工
,具体涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的塔式微反应装置。
技术介绍
2-巯基苯并噻唑在工业上简称促进剂M,是天然橡胶的中超速促进剂,它既是一种重要的硫化促进剂,又是合成噻唑类和次磺酰胺类促进剂的中间体。2-巯基苯并噻唑的合成方法主要有两种:邻硝基氯苯法和苯胺法,由于邻硝基氯苯原料成本较高,因此苯胺法是目前工业合成2-巯基苯并噻唑的主要方法。该方法具体是将苯胺、二硫化碳和硫磺置于高温高压反应条件下,在200℃和8MPa以上的温度压力下,发生如下反应:在反应过程中苯胺、硫磺、部分二硫化碳、中间产物二苯基硫脲和苯氨基苯并噻唑为液态,部分二硫化碳和硫化氢为气态,因此属于气液两相反应。该反应一般需要1小时以上的反应时间才能完成。传统合成2-巯基苯并噻唑的反应装置是间歇式高压反应釜,该装置操作时先装填反应原料,再缓慢升温至200℃以上进行反应,反应压力通过系统自适应调节,经过2-4小时后得到产物,最后降温后将反应产物排出。由于该过程需要反复装填物料和升温降温,因此生产效率十分低下,并且由于缓慢升温降温造成反应时间大幅延长,难以控制胶质等产物的形成,导致2-巯基苯并噻唑收率低,产品批次稳定性差。长久以来2-巯基苯并噻唑连续合成技术对于橡胶硫化助剂行业来讲至关重要。在连续化反应装置方面,日本住友化学曾提出过管道法生产2-巯基苯并噻唑的连续反应工艺(日本特许公报,昭46-21018,昭46-21019),该工艺可提高反应热能利用率,操作平稳、收率高。中国专利201710952464.6公开了多 ...
【技术保护点】
1.一种连续合成2‑巯基苯并噻唑的塔式微反应装置,其特征在于,包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔,依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程;所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺,分别在原料预热器中加热至各自的初始温度,再于微混合器内进行绝热混合,所述微混合器置于填料反应塔底部,原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应,产物从塔顶部离开进入汽提塔,最后在汽提塔内分离为尾气和2‑巯基苯并噻唑粗产物。
【技术特征摘要】
1.一种连续合成2-巯基苯并噻唑的塔式微反应装置,其特征在于,包括串联连接的原料预热器、微混合器、填料反应塔和汽提塔,依次完成原料的预热、混合、反应和相分离过程;所述原料包括苯胺、二硫化碳和硫磺,分别在原料预热器中加热至各自的初始温度,再于微混合器内进行绝热混合,所述微混合器置于填料反应塔底部,原料混合物从填料反应塔底部进入进行反应,产物从塔顶部离开进入汽提塔,最后在汽提塔内分离为尾气和2-巯基苯并噻唑粗产物。2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述原料预热器中苯胺、二硫化碳、硫磺的进料摩尔比为1.0:1.0~1.2:1.0~1.2,所述原料预热温度是:苯胺150~260℃,二硫化碳40~60℃,硫磺120~180℃。3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述微混合器选自:微筛孔分散混合器、微槽混合器、微小通道混合器;其中,所述微筛孔分散混...
【专利技术属性】
技术研发人员:王凯,骆广生,章娟,郭同新,
申请(专利权)人:蔚林新材料科技股份有限公司,清华大学,
类型:发明
国别省市:河南,41
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