【技术实现步骤摘要】
一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法
本专利技术涉及一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法。
技术介绍
在现有元素分析方法中，待测样品中碳、氢、硫、氮等元素的含量测定主要依靠碳硫分析仪和元素分析仪来测定，但是上述测定方法都存在分析时间长、所需样品量大、对低含量元素定量准确性低等问题。此外，碳硫分析仪和元素分析仪均只能给出样品中待测元素的总含量，但是人们在对待测样品的研究过程中往往还会关注不同温度范围内碳、氢、硫、氮等元素的热解量。一般而言，人们通常会采用分阶段试验的间接方法进行研究，即：将样品分别在不同温度下处理，然后再分别对处理后的样品进行测试。但是，这样的方法存在所需样品量大、工作量大、试验操作过程复杂、测试周期长、人工成本高等问题。与上述测定方法不同的是，热重-质谱联用仪(TG-MS)具有灵敏度高、可进行程序控温氧化热解的双重特点，热重-质谱联用仪是常用的热分析方法，可以用于热解逸出气体中分子和元素的定性和半定量分析。其主要分析方法包括利用脉冲气体进样器向TG-MS系统中原位注入外标气体进定量(脉冲气体原位定量法)和利用固体标准样品建立外标曲线(固...
【技术保护点】
1.一种采用热重‑质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括：A、将质量为mA的外标气体和质量为m的待测样品送入热重‑质谱联用仪中进行热重‑质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；其中，所述外标气体的质谱峰与待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰无重叠，所述外标气体为在热重条件下的热稳定性气体；B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：
【技术特征摘要】
1.一种采用热重-质谱联用仪测定元素含量的方法，该方法包括：A、将质量为mA的外标气体和质量为m的待测样品送入热重-质谱联用仪中进行热重-质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA和由待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰面积SB；其中，所述外标气体的质谱峰与待测样品中所含待测元素所产生气体的质谱峰无重叠，所述外标气体为在热重条件下的热稳定性气体；B、采用式(1)计算待测样品中所含待测元素所产生气体的质量mB，式(1)为：其中，FAB(mB)为外标气体与待测样品中所含待测元素所产生气体的相关函数，其获取步骤包括：S1、将质量为mA'的所述外标气体与含有所述待测元素的内标物送入热重-质谱联用仪中进行热重-质谱峰检测，得到外标气体的质谱峰面积SA'和内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰面积SB'；其中，所述内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质量为mB'，外标气体的质谱峰与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的质谱峰无重叠；aS2、采用式(1-1)计算外标气体与内标物中所含的所述待测元素所产生气体的相关系数a，式(1-1)为：S3、重复步骤S1和S2并改变所述内标物的质量，得到n个相关系数a；其中，n为大于2的自然数；S4、以mB'为横坐标和以a为纵坐标进行函数拟合，得到相关函数FAB(mB)；C、采用式(2)计算所述待测元素占待测样品的质量含量wB，式(2)为：其中，x为待测样品中所含待测元素所产生气体中待测元素的总原子量与待测样品中所含待测元素所产生气体的分子量的比值。2.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：邹亢，徐广通，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11
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