氯丁橡胶聚合自动控制方法技术

本发明专利技术属于橡胶生产加工领域，具体公开了一种氯丁橡胶聚合自动控制方法，包括聚合开启、进料、聚合、取样检测以及聚合终止等步骤，采用本发明专利技术的方法，可以解决现有技术产品制造内在质量波动较大的问题。

【技术实现步骤摘要】
氯丁橡胶聚合自动控制方法
本专利技术属于橡胶生产加工领域，具体涉及了一种氯丁橡胶聚合自动控制方法。
技术介绍
氯丁橡胶(Neoprene)，又名氯丁二烯橡胶，以氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)为主要原料，通过均聚或少量其它单体共聚而成的。氯丁橡胶的抗张强度高，其橡胶制品的耐热、耐光、耐老化性能优良，耐油性能均优于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶，具有较强的耐燃性和优异的抗延燃性，其化学稳定性较高，耐水性良好。氯丁橡胶用途广泛，可以应用于不同的
，主要应用在橡胶工业领域，如用来制作运输皮带和传动带，电线、电缆的包皮材料，制造耐油胶管、垫圈以及耐化学腐蚀的设备衬里。同时在弹性体领域的应用也十分广泛，例如在浸渍制品(如手套)、模压泡沫材料、沥青改性中起到了重要的作用。现有技术的氯丁橡胶制备，包括乳化、聚合、断链、凝聚以及干燥等步骤，在聚合过程中，包括聚合开启、乳化进料、聚合、取样检测以及聚合终止等步骤，乳化进料步骤是指将乳液(包括水相液和油相液)在乳化釜中进行乳化，乳化完成后，开启聚合步骤，即在乳化液中加入引发剂溶液进行聚合，得到胶乳；聚合一定时间后，需要将胶乳进行取样并检测，检测合格后可以进行聚合终止步骤，即在胶乳中加入终止剂溶液终止聚合反应。添加引发剂或终止剂等助剂时，为人工操作控制，由于人工操作技能差异性较大，且人工手动计量助剂的误差较大，添加助剂的时间也会存在误差，均会导致乳液聚合控制过程平稳性较差，造成产品内在质量波动较大。同时，人工手动操作就意味着需大量操作人员，人工成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氯丁橡胶聚合自动控制方法，以解决现有技术产品制造内在质量波动较大的问题。为达到上述目的，本专利技术的基础方案为：氯丁橡胶聚合自动控制方法，氯丁橡胶聚合步骤包括：聚合开启、乳化进料、聚合、取样检测、聚合终止，乳化进料步骤包括：向乳化釜内加入乳液；聚合步骤包括：向聚合釜内加入引发剂和盐水；取样检测步骤包括：对聚合生成的胶液进行取样检测，胶液达到所需比重时，表明聚合反应完成；聚合终止步骤包括：向聚合釜内加入终止剂；上述聚合步骤中使用DCS系统控制步骤进行：在聚合开启步骤中，DCS系统控制聚合釜保持密封状态；在乳化进料、聚合以及聚合终止步骤中，进料均为DCS系统控制进料装置完成进料；在乳化进料步骤中，进料达到30％后，DCS系统控制乳化釜内的搅拌电机开启，乳化10-60min后，DCS系统控制乳液加入聚合釜内；在取样检测步骤进行前，DCS系统控制聚合釜暂停聚合；在聚合终止步骤中，终止剂添加完毕后，DCS系统控制聚合釜终止聚合，聚合釜返回初始待机状态。本基础方案的工作原理以及有益效果在于：1、相比人工控制，DCS系统自动控制，通过乳液、引发剂、盐水以及终止剂的定量添加，实现对氯丁橡胶聚合生产的全自动控制，使得氯丁橡胶的生产过程较为稳定，生产出的氯丁橡胶质量稳定，提升氯丁橡胶质量。2、DCS系统控制盐水添加，可以通过调整盐水的添加量，使得聚合釜内的温度保持稳定，避免聚合釜内的温度出现急降，进而避免聚合釜内温度降低所导致的产生冷冻凝胶。进一步，乳化进料步骤进行前，DCS系统控制氮封装置对乳化釜进行氮封，时间大于5min。有益效果：氮封的作用主要是排除空气，减少氧气对聚合过程的影响。同时避免氮封时间过短，影响氧气的排除效果。进一步，乳化进料步骤进行前，氮封结束后，DCS系统控制温控装置判断乳化釜的温度，当温度满足DCS系统设定的条件时，进行步骤B的操作。有益效果：通过检测乳化釜温度的升降率，判断乳液是否满足进料条件，然后做出相应的控制措施，将反应的乳液温度控制在工艺参数0.1℃-0.5℃范围内，大大提升了聚合过程的平稳性。进一步，乳化进料步骤中，乳液包括剂量比的比值范围为0.8-1.5的水相液和油相液，DCS系统控制水相液和油相液的进料瞬时流量为10-15L/s，时长10-30min，进料过程中，DCS系统控制液位检测装置判断乳化釜的液位条件。有益效果：准确计量水相液和油相液，保证水相液和油相液全部进入乳化釜中，充分乳化，形成乳液。进一步，聚合步骤进行中，DCS系统控制温控装置监控乳液温度，前期工艺乳液温度超过15℃后，后期工艺乳液温度超过17℃后，温控装置将信号反馈给DCS系统，DCS系统控制报警装置报警。有益效果：通过温度监控以及报警装置，实时检测乳化釜中的温度，一方面将温度波动控制在一定范围内，提升聚合过程的平稳性；另一方面，报警装置报警后可以提示操作人员采取有效的控制措施，大大降低了安全环保事故发生率，实现安全生产。进一步，DCS系统设定的液位条件为：液位高度达到乳化釜液位的80％以上且液位不再变化时，停止进料。有益效果：此处液位条件设置的目的是进行液位校正。在配制过程中水相液和油相液中可能有不溶物造成管路堵塞，导致放料不足，因此有必要对液位进行校正。进一步，聚合步骤进行前，DCS系统控制液位检测装置判断乳化釜液位是否低于空罐液位，当乳化釜液位低于空罐液位时，进行步骤C。有益效果：通过液位的判断，根据步骤B进行前所设定的液位条件进行对比，确定原料进料完毕，保证进料的精准性。进一步，聚合步骤中，引发剂的剂量和乳液的剂量比的比值范围为1:80-1:10，DCS系统控制引发剂添加的瞬时流量为1-20L/min,时长2-7h；乳液温度到11-13℃后，DCS系统控制进料装置向聚合釜内加入还原剂，还原剂和乳液的剂量比的比值范围为1:160-1:20，还原剂添加的瞬时流量为2-40L/min，时长2-7h；DCS系统控制盐水流量为0-70t/h。有益效果：进料总量确定后，通过控制其瞬时流量，即按照控制总量、单次少量添加且按时多次添加的原则自动加入，相比一次性大剂量添加，有效的降低了计量的误差，将计量误差控制在0.01L-0.05L之间，聚合过程的平稳性得到了有效的提升。进一步，聚合终止步骤中，终止剂和乳液的剂量比的比值范围为1:160-1:10，DCS系统控制终止剂进入聚合釜的瞬时流量10-100L/MIN，时长4-10min。有益效果：进料总量确定后，通过控制其瞬时流量和时长来控制终止剂加入速度使得终止剂与乳液充分相溶，保证终止效果。进一步，取样检测步骤中，通过真空作用将胶乳从聚合釜的出料口抽出，同时在真空中对胶乳进行脱泡处理。有益效果：利用真空作用抽吸胶乳，同时在真空中进行脱泡处理，提高检测效率，减少比重测试误差。保证取样检测时间小于3min，精度为±0.002g/cm3。附图说明图1为本专利技术实施例七中取样器的示意图；图2为本专利技术实施例七中取样器和聚合釜的配合示意图；图3为图2中A部分的放大图。具体实施方式下面通过具体实施方式进一步详细说明：说明书附图中的附图标记包括：真空阀1、排空阀2、放料阀3、出料阀4、取样管5、聚合釜6、铁片7、簧片8、卡块9、放料管10、排空管11、真空管12。氯丁橡胶聚合过程中，步骤相同的情况下，通过调整乳化温度和聚合温度的参数，可以生产出不同的产品，生成的产品包括低温胶和高温胶。在实施例一至实施例三中，以低温胶的生产为例，说明氯丁橡胶的聚合工艺；在实施例四至实施例六中，以高温胶的生产为例，说明氯丁橡胶的聚合工艺。实施例一至实施例六中氯丁橡胶聚合工艺的各参数如表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.氯丁橡胶聚合自动控制方法，氯丁橡胶聚合步骤包括：聚合开启、乳化进料、聚合、取样检测、聚合终止，乳化进料步骤包括：向乳化釜内加入乳液；聚合步骤包括：向聚合釜内加入引发剂和盐水；取样检测步骤包括：对聚合生成的胶液进行取样检测，胶液达到所需比重时，表明聚合反应完成；聚合终止步骤包括：向聚合釜内加入终止剂；其特征在于，上述聚合步骤中使用DCS系统控制步骤进行：在聚合开启步骤中，DCS系统控制聚合釜保持密封状态；在乳化进料、聚合以及聚合终止步骤中，乳液、引发剂、盐水以及终止剂的添加均为DCS系统控制进料装置完成进料；在乳化进料步骤中，进料达到30％后，DCS系统控制乳化釜内的搅拌电机开启，乳化10‑60min后，DCS系统控制乳液加入聚合釜内；在取样检测步骤进行前，DCS系统控制聚合釜暂停聚合；在聚合终止步骤中，终止剂添加完毕后，DCS系统控制聚合釜终止聚合，聚合釜返回初始待机状态。

【技术特征摘要】
1.氯丁橡胶聚合自动控制方法，氯丁橡胶聚合步骤包括：聚合开启、乳化进料、聚合、取样检测、聚合终止，乳化进料步骤包括：向乳化釜内加入乳液；聚合步骤包括：向聚合釜内加入引发剂和盐水；取样检测步骤包括：对聚合生成的胶液进行取样检测，胶液达到所需比重时，表明聚合反应完成；聚合终止步骤包括：向聚合釜内加入终止剂；其特征在于，上述聚合步骤中使用DCS系统控制步骤进行：在聚合开启步骤中，DCS系统控制聚合釜保持密封状态；在乳化进料、聚合以及聚合终止步骤中，乳液、引发剂、盐水以及终止剂的添加均为DCS系统控制进料装置完成进料；在乳化进料步骤中，进料达到30％后，DCS系统控制乳化釜内的搅拌电机开启，乳化10-60min后，DCS系统控制乳液加入聚合釜内；在取样检测步骤进行前，DCS系统控制聚合釜暂停聚合；在聚合终止步骤中，终止剂添加完毕后，DCS系统控制聚合釜终止聚合，聚合釜返回初始待机状态。2.根据权利要求1所述的氯丁橡胶聚合自动控制方法，其特征在于，所述乳化进料步骤进行前，DCS系统控制氮封装置对乳化釜进行氮封，时间大于5min。3.根据权利要求2所述的氯丁橡胶聚合自动控制方法，其特征在于，所述乳化进料步骤进行前，氮封结束后，DCS系统控制温控装置判断乳化釜的温度，当温度满足DCS系统设定的条件时，进行步骤B的操作。4.根据权利要求1所述的氯丁橡胶聚合自动控制方法，其特征在于，所述乳化进料步骤中，乳液包括剂量比的比值范围为0.8-1.5的水相液和油相液，DCS系统控制水相液和油相液的进料瞬时流量为10-15L/s，时长10-30min，进料过程中，DCS系统控制液位检测装置判断...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴祖宏，李小龙，郑权，曾维亮，
申请(专利权)人：重庆化医长寿化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50