一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法技术

技术编号:20976807 阅读:58 留言:0更新日期:2019-04-29 18:26
本发明专利技术公开了一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,包括:将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中,升温至一定温度,保温一段时间,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,降温,得到预制体a;将预制体a表面处理,与足量的硅置于真空环境中,升温至硅熔点以上,保温一段时间,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料,避免了疏松缺陷的反应烧结SiC材料作废,提高了其利用率,提高了产品的正品率,大大降低了制造成本,且方法简单,步骤少,易操作实现。

A Densification Method of SiC Material Based on Reactive Sintering with Poor Defects

The invention discloses a method for compacting SiC materials by reactive sintering based on loose defects, which includes: putting the reactive sintered SiC materials with loose defects in a vacuum environment, heating them up to a certain temperature and holding them for a period of time, so that silicon escapes from the reactive sintered SiC materials with loose defects and reacts with the carbon materials on the outer surface of the reactive sintered SiC materials encapsulating loose defects, and lowering the temperature. Prefabrication a; Surface treatment of preform a and adequate silicon in vacuum environment, heating up to above the melting point of silicon, holding for a period of time, so that silicon melting infiltrates into preform a, resulting in compact reactive sintering SiC material, avoiding loose defects of reactive sintering SiC material waste, improving its utilization rate, improving the product quality rate, greatly reducing manufacturing costs, and methods Simple, less steps, easy to operate and implement.

【技术实现步骤摘要】
一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法
本专利技术反应烧结SiC材料领域,尤其涉及一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法。
技术介绍
反应烧结碳化硅具有工艺简单,烧结时间短,烧结温度和成本低,净尺寸烧结,易于制备大型复杂形状制品等优点,因此成为最早实现大规模工业应用的结构陶瓷,具有广阔的应用前景。其制备过程是由碳化硅颗粒和碳粉制成带有孔隙的素坯,在高温下(硅熔点以上)与液态硅接触,液态硅通过素坯的孔隙渗入坯体,坯体中的碳与渗入的硅反应生成碳化硅,剩余的液态游离硅凝固时填充孔隙,从而得到致密的碳化硅陶瓷。但是,在反应烧结过程中烧结炉内温度、升降温速率、气氛等控制不当会导致反应烧结SiC(碳化硅)材料出现疏松缺陷;对于大尺寸的反应烧结反应烧结SiC材料出现疏松的概率大大增加。材料中的疏松是反应烧结时某一区域没有Si(硅)渗入或者Si渗入量不足,导致此区域不致密,因此疏松区域仍是含孔隙的状态。对于反应烧结SiC结构件而言,疏松的存在会大大降低其强度,使用时容易碎裂,导致材料不合格;特别是对于SiC光学材料——反射镜而言,镜面上出现疏松会直接导致反射镜面无法进行光学加工,使整个反射镜无法使用。而反应烧结SiC反射镜的制造难度大、成本高,直接将含有疏松的反应烧结SiC反射镜作为废品处理会造成极大浪费;而且反应烧结SiC反射镜制造周期长,直接作废含有疏松结构的反应烧结SiC反射镜,会导致使用SiC反射镜作为其主要零部件之一的光电设备制造周期大幅延长。因此如何使带有疏松结构的反应烧结反应烧结SiC材料完全致密化变得非常的重要。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法。一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,所述方法包括:S1.将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中,升温至一定温度,保温一段时间,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,降温,得到预制体a;S2.将预制体a表面处理,与足量的硅置于真空环境中,升温至硅熔点以上,保温一段时间,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。优选地,所述S2后还包括将致密反应烧结SiC材料冷却至室温。优选地,所述将致密反应烧结SiC材料冷却至室温,冷却的降温速率为40-60℃/h。优选地,所述S1具体为:将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中,以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃,保温8-12h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,以40-60℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a。优选地,所述S1具体为:将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中,以升温速率为50℃/h升温至1800℃,保温10h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,以50℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a。优选地,所述碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布。优选地,所述碳质材料为碳纤维毡。优选地,所述S2具体为:将预制体a表面打磨处理,与足量的硅置于真空环境中,打磨面与硅接触,以40-60℃/h升温速率升温至1450-1600℃,保温0.8-1.5h,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。优选地,所述S2具体为:将预制体a表面打磨处理,预制体a表面打磨掉0.2mm,将与足量的硅置于真空环境中,打磨面与硅接触,以50℃/h升温速率升温至1500℃,保温1h,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。优选地,步骤S1中,所述真空环境为气压低于10pa。本专利技术的一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,本方法通过将疏松缺陷的反应烧结SiC材料高温真空处理,以除去硅,并再次渗入足量的硅,形成致密的反应烧结SiC材料,避免了疏松缺陷的反应烧结SiC材料作废,提高了其利用率,提高了产品的正品率,大大降低了制造成本,且方法简单,步骤少,易操作实现。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。还应当进一步理解,在本专利技术说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,方法为:将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中,以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃,保温8-12h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,其中碳质材料为多孔的碳纤维毡或者多层碳纤维布,以40-60℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a。将预制体a表面打磨处理,预制体a表面打磨掉0.1-0.2mm,将与足量的硅置于真空环境中,打磨面与硅接触,以40-60℃/h升温速率升温至1450-1600℃,保温0.8-1.5h,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。致密反应烧结SiC材料以降温速率为40-60℃/h冷却至室温。具体实施例1一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,方法包括:取反应烧结反应烧结SiC材料直径200mm、厚度11mm,厚度方向尺寸有1mm余量;理论Si含量为30%,SiC含量为70%;经无损探伤发现内部有几处疏松的疏松缺陷的反应烧结SiC材料包裹20mm厚的碳纤维毡,放置于真空烧结炉中,抽真空至10pa以下,以升温速率为50℃/h升温至1800℃,保温10h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,以50℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a(取出预制体a材料,称重;预制体a材料重量不超过778.4g(理论SiC含量为776.1g),才能认为材料中的Si已全部去除。否则,认为预制体a材料中的Si未完全去除,需要再次高温真空除Si)。将预制体a表面用机床打磨处理,预制体a表面打磨掉0.2mm(打磨的表面为有余量的表面),将与足量的280g硅置于真空环境中,打磨面与硅接触,以50℃/h升温速率升温至1500℃,保温1h,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。致密反应烧结SiC材料以降温速率为50℃/h冷却至室温。具体实施例2将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中,以升温速率为40℃/h升温至1600℃,保温12h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,其中碳质材料为多层碳纤维布,以40℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a。将预制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,其特征在于,所述方法包括:S1.将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中,升温至一定温度,保温一段时间,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,降温,得到预制体a;S2.将预制体a表面处理,与足量的硅置于真空环境中,升温至硅熔点以上,保温一段时间,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于疏松缺陷反应烧结SiC材料致密的方法,其特征在于,所述方法包括:S1.将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空环境中,升温至一定温度,保温一段时间,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出并与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,降温,得到预制体a;S2.将预制体a表面处理,与足量的硅置于真空环境中,升温至硅熔点以上,保温一段时间,使硅融化渗入预制体a中,得到致密的反应烧结SiC材料。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2后还包括将致密反应烧结SiC材料冷却至室温。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述将致密反应烧结SiC材料冷却至室温,冷却的降温速率为40-60℃/h。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1具体为:将疏松缺陷的反应烧结SiC材料置于真空中,以升温速率为40-60℃/h升温至1600-2000℃,保温8-12h,使硅从疏松缺陷的反应烧结SiC材料中逸出,与包裹疏松缺陷的反应烧结SiC材料外表面的碳质材料反应,去除硅,以40-60℃/h的降温速率降至室温,得到预制体a。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述S1具...

【专利技术属性】
技术研发人员:董斌超张舸曹琪包建勋郭聪慧崔聪聪
申请(专利权)人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所
类型:发明
国别省市:吉林,22

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